Page 50 - 《中国药房》2022年5期
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种成分，但各展开条件所对应的样品前处理方法不一                             硫酸、六水合氯化镁均购自国药集团化学试剂有限公
        致，操作繁琐；且所鉴别的原儿茶酸和阿魏酸是来源于                            司，均为分析纯；乙腈购自北京百灵威科技有限公司，磷
        处方中四季青、金荞麦、紫菀等多味药材的酚酸类成                             酸购自上海安谱实验科技股份有限公司，均为色谱纯；
        分 [6－9] ，专属性差。另外，2020年版《中国药典》中急支糖                   实验用水使用 Millipore Milli-Q 型超纯水系统制备。高
        浆的含量测定项仅对柚皮苷进行测定，对于成分复杂的                            效薄层板 HSGF254购自烟台江友硅胶开发有限公司，高
        中药复方仅选择单一药材的特征成分进行质量控制，具                            效薄层板 G 购自青岛海洋化工有限公司，高效薄层板
        有一定局限性，不能满足质量日益提升的要求 。                              HSG60购自德国Merck公司。
                                               [10]
            基于中药复方制剂组成药味多，单味药逐一鉴别操                              甘草苷对照品（批号 wkq18040902，纯度≥98％）购
        作复杂，“整体鉴别”的思路被提出——在首选君药、贵                           自四川省维克奇生物科技有限公司；柚皮苷对照品（批
        重药、毒性药鉴别的基础上，尽可能多地对制剂中的有                            号 DST191011-099，纯度≥98％）、具栖冬青苷对照品
        效成分、专属性成分进行鉴别             [11－12] 。一板多药味鉴别法        （批号 DST19032-034，纯度≥98％）、白花前胡甲素对照
        是“整体鉴别”思路的直接应用，可以节省人工及材料成                           品（批号 DST190214-020，纯度≥98％）、原儿茶酸对照
        本，最大程度地提高检测效率             [13－14] 。为保证急支糖浆在         品（批号 DST180428-081，纯度≥98％）、四季青对照药
        实际生产过程中原料的可追溯性，简化操作步骤，节省                            材（批号 DST190808-046）均购自成都德思特生物技术
        材料，有必要建立一种基于专属性成分的一板多药味高                            有限公司；盐酸麻黄碱对照品（批号 171241-201809，纯
        效薄层色谱（high performance thin-layer chromatography，   度≥99％）、甘草对照药材（批号 120904-201620）、枳壳
        HPTLC）鉴别方法。在优化含量测定项方面，质量标志                          对照药材（批号 120981-201605）、前胡对照药材（批号
        物为质量控制研究提供了新思路，物质存在性、特有性、                           120951-201706）、鱼腥草对照药材（批号121046-201607）
        可测性、功效关联性和溯源传递性“五原则”已成为选择                           均购自中国食品药品检定研究院。10 批急支糖浆（批
                                    [15]
        质量控制指标的重要判断依据 ；同时新方法的高效                             号 分 别 为 19040073、19040074、19040075、19040077、
        性、实用性、耐用性，是否能为实际产品的质量控制提供                           19040086、19040097、19040098、19040101、19040114、
        便利，也是优化含量测定方法需考虑的重要因素。所                             19040116）、6 批缺方阴性样品（分别为缺甘草、枳壳、四
        以，本研究建立了一种一板多药味HPTLC鉴别法，通过                          季青、前胡、鱼腥草、麻黄的阴性样品，厂家未提供生产
        1种样品前处理方法、2个薄层色谱条件，实现对急支糖                           批号）均由太极集团重庆涪陵制药厂有限公司生产。
        浆中君药四季青和鱼腥草、臣药前胡、佐药枳壳、使药甘                           2 方法与结果
        草的同时鉴别 ；建立了一种高效液相色谱（HPLC）含量                         2.1  一板多药味HPTLC法鉴定急支糖浆中的5种药材
                    [3]
        测定方法，实现对原儿茶酸、盐酸麻黄碱和柚皮苷3种活                           2.1.1 供试品溶液制备
        性成分的快速定量。两种方法均简单高效，拟用于优化                                取本品30 mL，置分液漏斗中，用石油醚振摇提取2
        2020 年版《中国药典》中急支糖浆的鉴别项和含量测定                         次，每次 30 mL；弃去石油醚液，水液加乙醚振摇提取 2
        项，提升该制剂的质量控制标准。                                     次，每次 30 mL；合并乙醚提取液，蒸干，残渣加甲醇 8
        1 材料                                                mL 使溶解，作为急支糖浆供试品一溶液。水液再加乙
        1.1  主要仪器                                           酸乙酯振摇提取 2 次，每次 45 mL；合并乙酸乙酯提取
            本研究所使用的主要仪器有PWN85ZH型十万分之                        液，蒸干，残渣加甲醇 8 mL 使溶解，作为急支糖浆供试
        一电子分析天平[奥豪斯仪器（常州）有限公司]，HPTLC                        品二溶液。
        系统（包括 Automatic TLC Sampler 4 型自动点板仪、               2.1.2  对照品溶液、单味对照药材溶液和缺方阴性样品
        Automatic Developing Chamber 2 型自动展开仪、TLC           溶液制备
        Visualizer 2 型自动成像仪，瑞士 CAMAG 公司），1290                   精密称取甘草苷、柚皮苷、具栖冬青苷、白花前胡甲
        Infinity 型 HPLC 系统（包括 G4226A 型自动进样器、                素对照品，分别加甲醇制成每毫升各含0.25 mg的溶液，
        G1316C 型柱温箱、G4212A DAD 型检测器、G4220A 型                作为对照品溶液。分别称取 5 种对照药材各 1 g，加 30
        二元超高压梯度泵，美国Agilent公司），Research plus型                mL 水，加热回流 2.5 h，重复提取 2 次，4 000 r/min 离心
        手动移液器（量程 100～1 000 μL）、Centrifuge 5417R 型           10 min，合并 2 次上清液，浓缩至 30 mL，得对照药材浓
        离心机（德国Eppendorf公司）等。                                缩液；取对照药材浓缩液，按照“2.1.1”项下供试品溶液
        1.2  主要药品与试剂                                        制备方法制备单味对照药材溶液（前胡、鱼腥草参照供
            无水乙醇、甲醇、三氯甲烷、乙醚、石油醚、环己烷、                        试品一溶液；甘草、枳壳、四季青参照供试品二溶液）。
        氯化钠均购自上海泰坦科技股份有限公司，乙酸乙酯、                            分别取缺甘草、枳壳、四季青、前胡、鱼腥草的阴性样品


        ·556 ·  China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 5                                    中国药房    2022年第33卷第5期
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