Page 49 - 《中国药房》2022年5期

急支糖浆一板多药味HPTLC鉴别和HPLC含量测定方法的研究 Δ

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丁浩然 ，刘 峰，陈 艳，王梦月 ，李晓波（上海交通大学药学院，上海 200240）
＊
中图分类号 R286.0；R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2022）05-0555-08
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2022.05.08

摘 要 目的 优化急支糖浆现有薄层色谱鉴别和含量测定方法。方法 采用高效薄层色谱（HPTLC）法鉴别急支糖浆方中的四季
青、鱼腥草、前胡、枳壳和甘草5种药材，采用高效液相色谱（HPLC）法测定原儿茶酸、盐酸麻黄碱和柚皮苷的含量。结果 HPTLC
法结果显示，具栖冬青苷、白花前胡甲素、柚皮苷、甘草苷4种对照品和鱼腥草对照药材的薄层斑点均显示清晰，比移值均在0.2～
0.8范围内；经验证，方法专属性、耐用性和批次重复性良好。HPLC法结果显示，原儿茶酸、盐酸麻黄碱和柚皮苷的线性范围分别
为 4.32～431.67、1.14～114.17、7.02～702.33 μg/mL（r 均大于 0.996）；平均加样回收率分别为 100.61％、100.40％、99.22％（RSD 均
小于2.00％）；精密度（n＝6）、稳定性（24 h，n＝7）、重复性（n＝6）试验的RSD均小于2.00％。原儿茶酸等3种活性成分在10批急
支糖浆中的平均含量依次为623.3、152.1、1 213.9 μg/mL（RSD均小于10.00％）。结论 本研究建立了急支糖浆一板多药味HPTLC
鉴别方法，使用1种样品前处理方法、2个薄层色谱条件，实现了对处方中5种药材的快速鉴别；建立了HPLC含量测定方法，实现
了对急支糖浆中3种活性成分的快速定量，可用于优化急支糖浆现有法定质量标准中的鉴别项和含量测定项。
关键词 急支糖浆；一板多药味；高效薄层色谱法；高效液相色谱法；含量测定；整体鉴别

Study on HPTLC identification of one-plate multi-drug and HPLC content determination method for Jizhi
syrup
DING Haoran，LIU Feng，CHEN Yan，WANG Mengyue，LI Xiaobo（School of Pharmacy，Shanghai Jiaotong
University，Shanghai 200240，China）

ABSTRACT OBJECTIVE To optimize the existing thin layer chromatography（TLC）identification and content determination
methods of Jizhi syrup. METHODS High performance thin-layer chromatography（HPTLC）was used to identify five medicinal
materials in Jizhi syrup，such as Ilex chinensis，Houttuynia cordata，Peucedanum praeruptorum，Citrus aurantium，Glycyrrhiza
uralensis. High performance liquid chromatography（HPLC）was used to determine the contents of procatechuic acid，ephedrine
hydrochloride and naringin in Jizhi syrup. RESULTS HPTLC results showed that the identification spots of pedunculoside，
praeruptorin A，naringin，and liquiritin were clearly displayed，and the retention factors were in the range of 0.2 to 0.8. After
validation，the method had been proved to be strongly specific，robust and repeatable. HPLC results showed that the linear ranges
of protocatechuic acid，ephedrine hydrochloride and naringin were 4.32-431.67，1.14-114.17 and 7.02-702.33 μ g/mL （all r＞
0.996），respectively. The average recoveries were 100.61％，100.40％ and 99.22％，and RSDs were all less than 2.00％. RSDs of
precision（n＝6），stability（24 h，n＝7）and repeatability（n＝6）were all less than 2.00％. The average contents of the three
components in 10 batches were 623.3，152.1，1 213.9 μg/mL（RSD＜10.00％），respectively. CONCLUSIONS In this study，
HPTLC method of one-plate multi-drug is established for the identification of Jizhi syrup. One sample pretreatment method and two
TLC conditions are used to realize the rapid identification of five kinds of medicinal materials. An HPLC method is established to
determine the content of Jizhi syrup，which realizes the fast quantification of three active components in Jizhi syrup，and can be
used to optimize the identification and content determination items in the existing legal quality standards of Jizhi syrup.
KEYWORDS Jizhi syrup；one-plate multi-drug；HPTLC；HPLC；content determination；overall identification

急支糖浆处方是来源于复旦大学附属华山医院沈 药防控技术指南（第五版）》 。急支糖浆由四季青、鱼腥
[2]
自尹院士的临床经验方，目前收载于 2020 年版《中国药 草、金荞麦、紫菀、前胡、麻黄、枳壳、甘草8味中药制成，
[1]
[3]
典》（一部） ，也被收入《四川省新型冠状病毒肺炎中医 具有清热宣肺、理气化痰的功效 。现代研究发现，急支
Δ 基金项目：国家重点研发计划项目（No.2018YFC1707300） 糖浆对急性支气管炎和慢性支气管炎急性发作引发咳
[4]
＊硕士研究生。研究方向：中药药效物质及质量标准。E-mail： 嗽的临床总有效率大于 92％ ，在与抗生素联用治疗支
dinghaoran99@163.com 气管炎及外感风热咳嗽方面也有显著疗效 。2020年版
[5]
#a通信作者：副教授，硕士生导师，博士。研究方向：中药药效物
《中国药典》鉴别项对急支糖浆中的盐酸麻黄碱（来源于
质及质量标准。电话：021-34204805。E-mail：mywang@sjtu.edu.cn
麻黄）、柚皮苷（来源于枳壳）、原儿茶酸和阿魏酸进行了
#b通信作者：教授，博士生导师，博士。研究方向：中药药效物质
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及质量标准。电话：021-34204806。E-mail：xbli@sjtu.edu.cn 薄层色谱鉴别 。该鉴别项使用3种展开条件，共鉴别4
中国药房 2022年第33卷第5期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 5 ·555 ·