Page 51 - 《中国药房》2022年5期
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按“2.1.1”项下供试品溶液制备方法制备缺方阴性样品                        点，Rf分别为0.21和0.63；在与白花前胡甲素对照品色谱
        溶液。                                                相应的位置上，显示相同的蓝色荧光斑点，Rf为0.52。前
        2.1.3 甘草、枳壳和四季青药材的HPTLC鉴别                          胡对照药材色谱在与对照品色谱相应位置上显示相同
            吸取“2.1.1”“2.1.2”项下急支糖浆供试品二溶液、3                 颜色荧光斑点。各缺方阴性样品色谱在指定对照品色
        种对照品溶液（甘草苷、柚皮苷、具栖冬青苷）、3 种单味                        谱相应位置无干扰，表明该方法专属性良好。4 批急支
        对照药材溶液及对应阴性样品溶液各2 μL，分别点于同                         糖浆供试品一溶液色谱在与对照品色谱相应的位置上
        一高效薄层板 HSGF254上，以三氯甲烷-甲醇-水（体积比                     显示相同颜色荧光斑点，说明该方法在不同批次的急支
        16 ∶ 10 ∶ 3，4 ℃静置 12 h 取下层液）为展开剂，预饱和 20            糖浆样品间重复性良好。
        min后，以展距70 mm、温度（24±2）℃、相对湿度（50±                                                         22 ℃ 51％相对湿度
        5）％的条件展开；取出，晾干，喷以 10％硫酸乙醇溶液，
        105 ℃加热显色至斑点清晰，在日光下检视。结果见图
        1。供试品二溶液色谱在与甘草苷对照品色谱相应的位
                                                              Rf＝0.63
        置上，显示相同的黄色荧光斑点，比移值（Rf ）为 0.56；在                                                          Rf＝0.52
        与柚皮苷对照品色谱相应的位置上，显示相同的棕色荧
        光斑点，Rf为0.39；在与具栖冬青苷对照品色谱相应的位                          Rf＝0.21
        置上，显示相同的紫色荧光斑点，Rf为 0.70。甘草、枳壳                              1   2   3   4   5   6   7   8  9
        和四季青对照药材色谱在与对照品色谱相应位置显示                                1：鱼腥草对照药材；2：缺鱼腥草阴性样品；3：急支糖浆供试品一
        相同颜色荧光斑点。各缺方阴性样品色谱在与对照品                            溶液（批号 19040073）；4：急支糖浆供试品一溶液（批号 19040079）；
        色谱相应位置无干扰，表明该方法专属性良好。4 批急                          5：急支糖浆供试品一溶液（批号19040086）；6：急支糖浆供试品一溶液
                                                           （批号19040098）；7：前胡对照药材；8：缺前胡阴性样品；9：白花前胡甲
        支糖浆供试品二溶液色谱在与对照品色谱相应的位置
                                                           素对照品
        上显示相同颜色荧光斑点，说明该方法在不同批次的急
                                                               图2   鱼腥草和前胡药材的HPTLC图（紫外光）
        支糖浆样品间重复性良好。
                                                           2.1.5 一板多药味HPTLC的耐用性验证
                                             23 ℃ 50％相对湿度
                                                               （1）不同厂家的薄层板考察：以“2.1.3”“2.1.4”项下
                                                           色谱参数进行试验，考察不同厂家的薄层板（烟台江友
                                                           硅胶开发有限公司、青岛海洋化工有限公司、德国Merck
                                           Rf＝0.70
         Rf＝0.56                                           公司）对展开效果的影响。结果显示，采用HPTLC法鉴
                                 Rf＝0.39                   定甘草、枳壳、四季青药材时，日光下3种薄层板均呈现
                                                           了较好的分离效果，符合耐用性原则，详见图 3；采用
                                                           HPTLC 法鉴定前胡、鱼腥草药材时，在紫外光 366 nm
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                                                           下，3种薄层板均呈现了较好的分离效果，符合耐用性原
           1：甘草苷对照品；2：缺甘草阴性样品；3：甘草对照药材；4：急支糖
        浆供试品二溶液（批号 19040073）；5：急支糖浆供试品二溶液（批号               则，详见图4。
        19040079）；6：急支糖浆供试品二溶液（批号19040086）；7：急支糖浆供             （2）温湿度联合考察：以“2.1.3”“2.1.4”项下色谱参
        试品二溶液（批号 19040098）；8：柚皮苷对照品；9：缺枳壳阴性样品；             数进行试验，考察不同温湿度的展开缸环境对展开效果
        10：枳壳对照药材；11：具栖冬青苷对照品；12：缺四季青阴性样品；                 的影响。以800 mL饱和氯化钠溶液控制薄层展开系统
        13：四季青对照药材
                                                           的高相对湿度为（75±5）％，分别在室内偏低温度（20±
          图1 甘草、枳壳、四季青药材的HPTLC图（日光）
                                                           2）℃和室内偏高温度（28±2）℃条件下展开；以800 mL
        2.1.4 前胡和鱼腥草药材的HPTLC鉴别                             饱和六水合氯化镁溶液控制薄层展开系统的低相对湿
            吸取“2.1.1”“2.1.2”项下急支糖浆供试品一溶液、白                 度为（38±5）％，分别在室内偏低温度（20±2）℃和室内
        花前胡甲素对照品溶液、2 种单味对照药材溶液及对应                          偏高温度（28±2）℃条件下展开。甘草、枳壳和四季青
                                                           药材的HPTLC结果显示，除室内偏高温度、低相对湿度
        阴性样品溶液各5 μL，分别点于同一高效薄层板HSGF254
        上，以环己烷-乙酸乙酯（体积比 9 ∶ 5）为展开剂，预饱和                     条件下 Rf偏高外，整体展开效果较好，该方法耐用性良
        15 min 后，以展距 75 mm、温度（24±2）℃、相对湿度                  好，详见图 5。前胡和鱼腥草药材的 HPTLC 结果显示，
       （50±5）％的条件展开；取出，晾干，在紫外光 366 nm 下                    除室内偏高温度、高相对湿度条件下斑点整体 Rf偏高
        检视。结果见图2。供试品一溶液色谱在与鱼腥草对照                           外，其他温湿度条件下整体展开效果较好，该方法耐用
        药材色谱相应的位置上，显示2个相同的淡黄色荧光斑                           性良好，详见图6。


        中国药房    2022年第33卷第5期                                               China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 5  ·557 ·
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