Page 54 - 《中国药房》2022年5期

700 1
1 000
600
800
500
1
600 400
mAU 400 mAU 300 3
3 200
200
2 100 2
0 0
0 5 10 15 0 5 10 15
t/min t/min
A.供试品溶液 B.混合对照品溶液
1 000
800 800
600 1 600 1
mAU 400 mAU 400
200 3 200
2
0 0
0 5 10 15 0 5 10 15
t/min t/min
C.缺麻黄阴性样品溶液 D.缺枳壳阴性样品溶液
1：原儿茶酸；2：盐酸麻黄碱；3：柚皮苷
图7 供试品溶液、混合对照品溶液和阴性样品溶液HPLC图

表1 原儿茶酸、盐酸麻黄碱和柚皮苷的回归方程、线性 mg/mL 的盐酸麻黄碱对照品溶液 200 μL、2.314 mg/mL
范围、定量限、检测限测定结果 的柚皮苷对照品溶液500 μL，加入80％甲醇定容，摇匀，
成分 线性回归方程 r 线性范围/（μg/mL） 检测限/（μg/mL） 定量限/（μg/mL） 12 000 r/min离心10 min，取上清液，用0.22 μm微孔滤膜
原儿茶酸 y＝31.88x+151.16 0.996 4 4.32～431.67 0.06 0.11 滤过，取续滤液，即得加样回收样品溶液。平行制备6份
盐酸麻黄碱 y＝11.29x－3.65 0.999 9 1.14～114.17 0.23 0.57
柚皮苷 y＝13.57x－11.55 0.999 9 7.02～702.33 0.35 0.70 样品溶液，按“2.2.3”项下色谱条件进样测定，记录峰面
2.2.6 精密度考察 积并计算加样回收率。结果显示，原儿茶酸、盐酸麻黄
碱、柚皮苷的平均回收率分别为 100.61％、100.40％、
取一份供试品溶液（批号19040075），按“2.2.3”项下
99.22％，RSD分别为1.21％、1.82％、1.58％（n＝6），表明
色谱条件连续进样6次，记录峰面积。结果显示，原儿茶
该方法准确可靠。结果见表2。
酸、盐酸麻黄碱、柚皮苷峰面积的 RSD 分别为 0.16％、
表 2 原儿茶酸、盐酸麻黄碱和柚皮苷的加样回收率试
0.71％、0.09％（n＝6），表明仪器精密度良好。
2.2.7 重复性考察 验结果（n＝6）
取同一批急支糖浆样品（批号19040075），按“2.2.1” 成分 初始含量/μg 加入量/μg 测得量/μg 加样回收率/％ 平均加样回收率/％ RSD/％
原儿茶酸 679.3 640.0 1 333.1 102.16 100.61 1.21
项下方法平行制备 6 份供试品溶液，按“2.2.3”项下色谱 679.3 640.0 1 320.2 100.14
条件连续进样6次，记录峰面积，并代入线性回归方程计 679.3 640.0 1 315.9 99.47
679.3 640.0 1 313.8 99.14
算含量。结果显示，原儿茶酸、盐酸麻黄碱、柚皮苷含量
679.3 640.0 1 326.1 101.06
的 RSD 分别为 1.50％、1.30％、1.45％（n＝6），表明供试 679.3 640.0 1 330.1 101.69
品溶液制备方法的重复性良好。 盐酸麻黄碱 151.6 154.0 305.3 99.81 100.40 1.82
151.6 154.0 304.7 99.42
2.2.8 稳定性考察
151.6 154.0 309.1 102.27
取一份供试品溶液（批号19040075），分别于室温放 151.6 154.0 309.2 102.34
置0、2、4、6、8、12、24 h时按“2.2.3”项下色谱条件进样测 151.6 154.0 307.1 100.97
151.6 154.0 301.9 97.60
定，记录峰面积。结果显示，原儿茶酸、盐酸麻黄碱、柚皮 柚皮苷 1 170.8 1 157.0 2 325.1 99.77 99.22 1.58
苷峰面积的RSD分别为0.33％、1.10％、0.26％（n＝7），表 1 170.8 1 157.0 2 319.5 99.28
明供试品溶液在室温下放置24 h内稳定性良好。 1 170.8 1 157.0 2 306.5 98.16
1 170.8 1 157.0 2 332.8 100.43
2.2.9 加样回收率试验 1 170.8 1 157.0 2 338.9 100.96
基于实测1 mL急支糖浆（批号19040075）中含原儿 1 170.8 1 157.0 2 289.5 96.69
茶酸 679.3 μg、盐酸麻黄碱 151.6 μg、柚皮苷 1 170.8 μg， 2.2.10 急支糖浆样品含量测定
精密量取该批次急支糖浆1 mL置于10 mL量瓶中，加入 取10批急支糖浆样品，按“2.2.1”项下方法制备供试
1.280 mg/mL 的 原 儿 茶 酸 对 照 品 溶 液 500 μ L、0.770 品溶液，再按“2.2.3”项下色谱条件进样测定，记录峰面

·560 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 5 中国药房 2022年第33卷第5期