Page 52 - 《中国药房》2022年5期
P. 52

19 ℃ 46%相对湿度                                        21 ℃ 50%相对湿度











            1    2   3   4   5   6   7    8   9  10                    1    2    3    4    5    6
                        A. Merck高效薄层板HSG60                                 A. Merck高效薄层板HSG60
                                              19 ℃ 46%相对湿度                                        21 ℃ 48%相对湿度











             1   2    3   4   5   6   7   8   9   10                   1    2    3    4    5    6
                        B. 烟台高效薄层板HSGF254                                   B. 烟台高效薄层板HSGF254
                                              20 ℃ 47%相对湿度                                       21 ℃ 49%相对湿度











             1   2   3   4    5   6   7   8   9   10                   1    2    3    4    5    6
                          C. 青岛高效薄层板G                                        C. 青岛高效薄层板G
            1:甘草苷对照品;2:缺甘草阴性样品;3:甘草对照药材;4:急支糖                  1:鱼腥草对照药材;2:缺鱼腥草阴性样品;3:急支糖浆供试品一
        浆供试品二溶液(批号 19040073);5:柚皮苷对照品;6:缺枳壳阴性样              溶液(批号19040073);4:前胡对照药材;5:缺前胡阴性样品;6:白花前
        品;7:枳壳对照药材;8:具栖冬青苷对照品;9:缺四季青阴性样品;                   胡甲素对照品
        10:四季青对照药材                                          图 4   鱼 腥 草 和 前 胡 药 材 在 不 同 厂 家 薄 层 板 上 的
        图 3   甘草、枳壳和四季青药材在不同厂家薄层板上的                               HPTLC图(紫外光)
              HPTLC图(日光)
        2.2  HPLC法测定急支糖浆中3种活性成分的含量                          备方法制备缺方阴性样品溶液。
        2.2.1 供试品溶液制备                                       2.2.3 色谱条件
            将瓶装急支糖浆充分摇匀,精密量取1 mL置10 mL                          以 ZORBAX Eclipse Plus C18 (150 mm × 4.6 mm,3.5
        量瓶中,加入 80%甲醇定容,摇匀,12 000 r/min 离心 10                μm)为色谱柱,以0.1%磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相
        min,取上清液,用0.22 μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。                    进行梯度洗脱(0~4 min,11%B;4~7 min,11%B→
        2.2.2 混合对照品溶液和缺方阴性样品溶液制备                            18%B;7~18 min,18%B→21%B);检测波长为 210
            取盐酸麻黄碱、原儿茶酸、柚皮苷对照品适量,精密                         nm;流速为1.0 mL/min;柱温为40 ℃;进样量为5 μL。
        称定,分别加 80%甲醇溶解得 0.913 mg/mL 的盐酸麻黄                   2.2.4 系统适用性试验
        碱对照品溶液、1.233 mg/mL 的原儿茶酸对照品溶液、                          分别取上述供试品溶液、混合对照品溶液和缺方阴
        2.007 mg/mL 的柚皮苷对照品溶液。分别吸取上述 3 种                    性样品溶液适量,按“2.2.3”项下色谱条件进样测定,记
        对照品溶液250、700、700 μL,置于同一2 mL量瓶中,加                   录色谱图。结果显示,各待测成分色谱峰峰形好,且分
        入 80%甲醇定容,摇匀,配制成上述成分质量浓度分别                          离度均大于 1.5,理论板数均不低于 10 000,缺麻黄阴性
        为 0.114、0.432、0.702 mg/mL 的混合对照品溶液。分别               样品溶液对盐酸麻黄碱的测定无干扰,缺枳壳阴性样品
        取缺麻黄、枳壳阴性样品按照“2.2.1”项下供试品溶液制                        溶液对柚皮苷的测定无干扰,结果见图7。


        ·558 ·  China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 5                                    中国药房    2022年第33卷第5期
   47   48   49   50   51   52   53   54   55   56   57