Page 52 - 《中国药房》2022年5期
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19 ℃ 46%相对湿度 21 ℃ 50%相对湿度
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6
A. Merck高效薄层板HSG60 A. Merck高效薄层板HSG60
19 ℃ 46%相对湿度 21 ℃ 48%相对湿度
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6
B. 烟台高效薄层板HSGF254 B. 烟台高效薄层板HSGF254
20 ℃ 47%相对湿度 21 ℃ 49%相对湿度
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6
C. 青岛高效薄层板G C. 青岛高效薄层板G
1:甘草苷对照品;2:缺甘草阴性样品;3:甘草对照药材;4:急支糖 1:鱼腥草对照药材;2:缺鱼腥草阴性样品;3:急支糖浆供试品一
浆供试品二溶液(批号 19040073);5:柚皮苷对照品;6:缺枳壳阴性样 溶液(批号19040073);4:前胡对照药材;5:缺前胡阴性样品;6:白花前
品;7:枳壳对照药材;8:具栖冬青苷对照品;9:缺四季青阴性样品; 胡甲素对照品
10:四季青对照药材 图 4 鱼 腥 草 和 前 胡 药 材 在 不 同 厂 家 薄 层 板 上 的
图 3 甘草、枳壳和四季青药材在不同厂家薄层板上的 HPTLC图(紫外光)
HPTLC图(日光)
2.2 HPLC法测定急支糖浆中3种活性成分的含量 备方法制备缺方阴性样品溶液。
2.2.1 供试品溶液制备 2.2.3 色谱条件
将瓶装急支糖浆充分摇匀,精密量取1 mL置10 mL 以 ZORBAX Eclipse Plus C18 (150 mm × 4.6 mm,3.5
量瓶中,加入 80%甲醇定容,摇匀,12 000 r/min 离心 10 μm)为色谱柱,以0.1%磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相
min,取上清液,用0.22 μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。 进行梯度洗脱(0~4 min,11%B;4~7 min,11%B→
2.2.2 混合对照品溶液和缺方阴性样品溶液制备 18%B;7~18 min,18%B→21%B);检测波长为 210
取盐酸麻黄碱、原儿茶酸、柚皮苷对照品适量,精密 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为40 ℃;进样量为5 μL。
称定,分别加 80%甲醇溶解得 0.913 mg/mL 的盐酸麻黄 2.2.4 系统适用性试验
碱对照品溶液、1.233 mg/mL 的原儿茶酸对照品溶液、 分别取上述供试品溶液、混合对照品溶液和缺方阴
2.007 mg/mL 的柚皮苷对照品溶液。分别吸取上述 3 种 性样品溶液适量,按“2.2.3”项下色谱条件进样测定,记
对照品溶液250、700、700 μL,置于同一2 mL量瓶中,加 录色谱图。结果显示,各待测成分色谱峰峰形好,且分
入 80%甲醇定容,摇匀,配制成上述成分质量浓度分别 离度均大于 1.5,理论板数均不低于 10 000,缺麻黄阴性
为 0.114、0.432、0.702 mg/mL 的混合对照品溶液。分别 样品溶液对盐酸麻黄碱的测定无干扰,缺枳壳阴性样品
取缺麻黄、枳壳阴性样品按照“2.2.1”项下供试品溶液制 溶液对柚皮苷的测定无干扰,结果见图7。
·558 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 5 中国药房 2022年第33卷第5期