Page 54 - 《中国药房》2022年2期

表5 黄丝郁金饮片炮制工艺的实验设计方案与结果
0.9 0.9
醇溶性浸出物/ 姜黄素/ 去甲氧基姜黄素/ 双去甲氧基姜黄素/
试验号 A B C OD值 0.7 0.7
％ （mg/g） （mg/g） （mg/g） OD值 0.5 OD值
1 0 1 1 17.99 1.13 0.76 0.25 0.686 4 0.5
0.3 0.3
2 0 －1 －1 16.34 1.30 0.88 0.30 0.364 6
52.00
3 0 0 0 17.64 1.26 0.83 0.29 0.834 5 3.00 52.00 36.00
2.50 36.00 A/％ 60.00 A/％
2.00
4 －1 0 －1 17.39 1.05 0.73 0.27 0.576 6 B/mm 1.50 1.00 20.00 55.00 C/℃ 45.00 40.00 20.00
50.00
5 1 0 1 17.31 1.13 0.73 0.24 0.546 5 A.因素A与因素B B.因素A与因素C
6 0 0 0 17.66 1.26 0.83 0.29 0.846 0
7 0 0 0 17.54 1.26 0.83 0.29 0.821 1
8 1 1 0 17.34 1.14 0.76 0.27 0.748 1 1.0
0.8
9 0 －1 1 17.44 0.83 0.52 0.18 0.105 8 0.6
10 －1 1 0 17.21 1.06 0.71 0.24 0.497 2 OD值 0.4
0.2
11 0 0 0 17.77 1.26 0.83 0.29 0.847 5 0 1.00
12 －1 0 1 17.33 1.06 0.69 0.22 0.433 6 40.00 45.00 2.00 1.50
13 0 1 －1 17.27 0.94 0.61 0.22 0.230 4 C/℃ 50.00 55.00 2.50 B/mm
14 1 －1 0 17.57 0.97 0.65 0.23 0.221 4 60.00 3.00
C.因素B与因素C
15 －1 －1 0 17.76 1.30 0.91 0.31 0.655 3
16 0 0 0 17.40 1.26 0.83 0.29 0.847 3 图2 各因素交互作用的响应面图
17 1 0 －1 17.00 0.96 0.66 0.21 0.319 7
2.6.3 最优炮制工艺的确定 采用 Design Expert 8.0.6
利用Design Expert 8.0.6软件对切片含水量、切片厚
软件对拟合方程进行求解，得到黄丝郁金的炮制工艺为
度和干燥温度进行二项式拟合，得拟合方程为 OD＝
切 片 含 水 量 38.89％ 、切 片 厚 度 2.09 mm、干 燥 温 度
0.843 － 0.041A + 0.116B + 0.035C + 0.170AB + 0.092AC +
50.04 ℃，预测 OD 值为 0.848 1。根据实际操作，最终确
2
0.184BC－0.093A －0.227B －0.284C 。该二项式拟合
2
2
定最优炮制工艺为切片含水量40％、切片厚度2 mm、干
2
方程的相关系数（R ）为 0.992 9，模型的 P＜0.000 1，表
燥温度50 ℃。最优一体化炮制工艺为取新鲜黄丝郁金
明拟合的模型能够对黄丝郁金饮片的炮制工艺优化进
药材，置于沸水中煮 5 min 后，于 50 ℃烘箱中干燥至切
行分析、预测；拟合方程的失拟项检验差异无统计学意
片含水量 40％，切 2 mm 片，再于 50 ℃烘箱中干燥至饮
义（P＝0.052 2＞0.05），表明模型的拟合度良好，残差可
片含水量≤15.0％。
能由随机误差产生。3个因素的1次项A、B、C，二次项A 、
2
2.6.4 验证实验 取新鲜黄丝郁金药材，按“2.6.3”项下
B 、C 对 OD 值的影响均有统计学意义（P＜0.01），表明
2
2
最优一体化炮制工艺平行制备3批黄丝郁金饮片适量，
各因素对OD值的影响并不是简单的线性关系。结果见
粉碎，过三号筛，取粉末，按“2.2”“2.3.10”“2.4”项下方法
表6。
测定醇溶性浸出物及姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲
表6 黄丝郁金饮片炮制工艺的方差分析结果
氧基姜黄素的含量并计算 OD 值，详见表 7。由表 7 可
方差来源 偏差平方和 自由度 F P
模型 0.990 9 250.52 ＜0.000 1 知，一体化炮制工艺所得黄丝郁金饮片中4种成分含量
A 0.013 1 30.33 0.000 9 的平均 OD 值（0.811 3）与预测值（0.848 1）的偏差为
B 0.083 1 188.42 ＜0.000 1 4.34％（RSD＝2.13％）[偏差＝（预测值－实测值）/预测
C 9.870×10 －3 1 22.40 0.002 1
AB 0.120 1 266.05 ＜0.000 1 值×100％]，表明所得一体化炮制工艺可靠、稳定、重现
AC 0.034 1 77.58 ＜0.000 1 性好。
BC 0.130 1 289.87 ＜0.000 1
A 2 0.037 1 83.07 ＜0.000 1 表7 黄丝郁金饮片的一体化炮制工艺验证结果
B 2 0.200 1 443.91 ＜0.000 1 批次 醇溶性浸出物/％ 姜黄素/（mg/g） 去甲氧基姜黄/（mg/g）双去甲氧基姜黄/（mg/g） OD值
C 2 0.320 1 732.84 ＜0.000 1 S1 17.74 0.949 3 0.632 6 0.198 8 0.829 0
残差 3.085×10 －3 7 S2 16.78 1.005 5 0.666 3 0.208 7 0.810 4
失拟项 2.554×10 －3 3 6.42 0.052 2 S3 17.33 1.019 4 0.652 4 0.202 9 0.794 5
误差 5.304×10 －4 4 平均值 17.28 0.991 4 0.650 4 0.203 5 0.811 3
总离差 1.000 16 RSD，％ 2.78 3.74 2.60 2.44 2.13
采用 Design Expert 8.0.6 软件绘制任意 2 个因素对 2.7 一体化炮制工艺与传统工艺的比较
OD 值影响的响应面图，详见图 2。结果显示，因素 A 与 取新鲜黄丝郁金药材，按“2.6.3”项下最优一体化炮
因素 B、因素 A 与因素 C、因素 B 与因素 C 的交互作用 制工艺制备3批黄丝郁金饮片（编号YT-1～YT-3），共耗
显著。 时 27 h；同时，按 2020 年版《中国药典》（一部）郁金项下

·176 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 2 中国药房 2022年第33卷第2期