Page 53 - 《中国药房》2022年2期
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ymin表示某成分归一化前的最小含量，ymax表示某成分归                      水量为20％时，OD值为最高，故选择后续实验的切片含
        一化前的最大含量。OD 值越高，表示黄丝郁金的质量                          水量为20％～60％。
            [19]
        越好 。                                                   （2）切片厚度：2020年版《中国药典》（一部）规定，黄
        2.5 产地加工方式的确定                                      丝郁金应切薄片（厚度 1～2 mm） ，而多地炮制规范中
                                                                                        [1]
            新鲜黄丝郁金的传统产地加工方式为蒸或煮至透                          有黄丝郁金切厚片（2～4 mm）的规定              [20－23] ，故本研究选
        心。本课题组前期在道地产区（四川双流、崇州）调研发                          择切片厚度1、2、3、4 mm进行单因素实验。取新鲜黄丝
        现，煮法较蒸法常用，一般煮1 h可至透心。通过前期预                         郁金药材适量，置于沸水中煮 5 min，于 50 ℃烘箱中干
        实验对鲜切、蒸法、煮法等3种不同加工方式进行比较后                          燥至切片含水量为20％，再分别置于切药机中切成1、2、
        发现，蒸法与煮法的OD值相差不大，且黄丝郁金中姜黄                          3、4 mm 的药片，随后于 50 ℃烘箱中干燥至饮片含水
                                                                     [1]
        素等有效成分的含量均比鲜切高，结合生产实际，煮法                           量≤15.0％ 。取上述经不同工艺炮制的黄丝郁金饮片
        较蒸法更简便易行，故选择产地加工方式为煮法。随                            样品适量，粉碎，过三号筛，取粉末，按“2.2”“2.3.10”
        后，本研究进一步考察了不同沸水煮制时间（5、15、30、                      “2.4”项下方法测定醇溶性浸出物及姜黄素、去甲氧基姜
        45、60 min）对黄丝郁金饮片质量的影响。结果显示，随                      黄素、双去甲氧基姜黄素的含量并计算 OD 值。结果显
        着煮制时间的延长，OD值总体呈逐渐降低的趋势，在煮                          示，不同切片厚度的黄丝郁金饮片的 OD 值分别为
        制 5 min 时，OD 值最高。为了减少有效成分的损失，本                     0.904、0.702、0.197、0.239，表明随着切片厚度的增加，
        研究选择沸水煮制5 min。结果见表3。                               OD 值有所降低，当切片厚度为 1 mm 时，OD 值为最高，
                表3 不同沸水煮制时间的考察结果                           故选择后续实验的切片厚度为1～3 mm。

         煮制时间/  醇溶性浸出物/  姜黄素/   去甲氧基姜黄/ 双去甲氧基姜黄素/  OD值         （3）干燥温度：由于黄丝郁金药材中含有挥发油，因
         min       ％     （mg/g）  （mg/g）   （mg/g）           此干燥温度不宜超过60 ℃ ，故本研究选择干燥温度为
                                                                                  [24]
         5        18.42   0.22    0.07     0.17    0.857
         15       17.23   0.19    0.06     0.14    0.652   30、40、50、60 ℃进行单因素实验。取新鲜黄丝郁金药材
         30       14.49   0.13    0.04     0.09    0.231   适量，置于沸水中煮制 5 min，于 50 ℃烘箱中干燥至切
         45       15.01   0.18    0.05     0.10    0.364
         60       14.86   0.14    0.05     0.09    0.310   片含水量为20％，置于切片机中切2 mm薄片，再分别于
                                                                                                         [1]
        2.6  炮制工艺的优化                                       30、40、50、60 ℃烘箱中干燥至饮片含水量≤15.0％ 。
        2.6.1  单因素实验      本课题组前期调研及预实验结果                   取上述经不同工艺炮制的黄丝郁金饮片样品适量，粉
        显示，新鲜黄丝郁金药材的切片含水量、切片厚度、烘干                          碎，过三号筛，取粉末，按“2.2”“2.3.10”“2.4”项下方法测
        温度对其有效成分姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧                           定醇溶性浸出物及姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧
        基姜黄素及醇溶性浸出物含量的影响较大，故选择上述                           基姜黄素的含量并计算 OD 值。结果显示，不同干燥温
        3个因素进行单因素实验。                                       度 所 得 黄 丝 郁 金 饮 片 的 OD 值 分 别 为 0.731、0.709、
           （1）切片含水量：由于新鲜黄丝郁金药材的含水量                         0.812、0.869，表明随着干燥温度的增加，OD 值逐渐增
        较高，故在切片前需要干燥1次，以防止发霉、变质，便于                         大，当干燥温度为60 ℃时，OD值为最高，故选择后续实
        储藏，但干燥又不宜彻底，以免造成后续切片困难。经                           验的干燥温度为40～60 ℃。
        前期预实验结果显示，使用快速水分测定仪（下同）测得                          2.6.2  星点设计-响应面优化实验             对上述单因素实验
        新鲜黄丝郁金药材的含水量为60％左右，故本研究选择                          中筛选出的可能会影响黄丝郁金饮片炮制工艺的因素
        切片含水量 60％、50％、40％、30％、20％进行单因素实                    进行优化，以醇溶性浸出物及姜黄素、去甲氧基姜黄素、
        验。取新鲜黄丝郁金药材适量，置于沸水中煮5 min，于                        双去甲氧基姜黄素含量的 OD 值为考察指标，切片含水
        50 ℃烘箱中干燥至含水量分别为 60％、50％、40％、                      量（A）、切片厚度（B）和干燥温度（C）为考察因素，每个
        30％、20％时取出，置于切药机中切 2 mm 薄片，再置于                     因素选取3个水平，采用3因素3水平星点设计实验，利
                                          [1]
        50 ℃烘箱中干燥至饮片含水量≤15.0％ 。取上述经不                       用 Design-Expert 8.0.6 软件对黄丝郁金饮片的一体化炮
        同工艺炮制的黄丝郁金饮片样品适量，粉碎，过三号筛，                          制工艺进行优化。黄丝郁金饮片炮制工艺的因素与水
        取粉末，按“2.2”“2.3.10”“2.4”项下方法测定醇溶性浸出                 平见表4，实验设计方案与结果见表5。
        物及姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含                                表 4 黄丝郁金饮片炮制工艺的因素与水平
        量并计算 OD 值。结果显示，不同切片含水量的黄丝郁                          水平            A/％         B/mm         C/℃
                                                            －1            20           1            40
        金饮片的OD值分别为0.525、0.582、0.625、0.707、0.734，
                                                             0            40           2            50
        表明随着切片含水量的降低，OD值逐渐增大，当切片含                            1            60           3            60


        中国药房    2022年第33卷第2期                                               China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 2  ·175 ·
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