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表1 45批右归丸样品的来源信息 坐标进行线性回归。结果显示，各待测元素均在其进样
Tab 1 Source information of 45 batches of Yougui pills 质量浓度范围内线性关系良好（r 均大于 0.999 0），结果

样品 抽样编码 批号 品种 厂家 样品 抽样编码 批号 品种 厂家 见表2。
序号 序号 表2 右归丸中5种重金属元素的回归方程和线性范围
1 PJ2020YAB0191 190903 小蜜丸 A 24 PJ2020YFE0003 190703 小蜜丸 A
2 PJ2020YAB0192 191204 小蜜丸 A 25 PJ2020YFI0009 190903 小蜜丸 A Tab 2 Regression equation and linear range of 5
3 PJ2020YAB0193 191207 小蜜丸 A 26 PJ2020YFM0009 181205 小蜜丸 A kinds of heavy metal in Yougui pills
4 PJ2020YBA0056 190503 小蜜丸 A 27 PJ2020YFM0010 19070102 大蜜丸 B
元素 回归方程 r 线性范围，μg/L
5 PJ2020YBA0057 190703 小蜜丸 A 28 PJ2020YGA0192 190903 小蜜丸 A
6 PJ2020YBA0078 190502 小蜜丸 A 29 PJ2020YGA0199 190302 小蜜丸 A Cu y＝0.002x+0.014 1 0.999 4 10～200
7 PJ2020YBA0249 190302 小蜜丸 A 30 PJ2020YHA0007 190501 小蜜丸 A As y＝0.000 3x+0.000 03 0.999 5 1～50
8 PJ2020YBA0266 191204 小蜜丸 A 31 PJ2020YHA0070 191207 小蜜丸 A Cd y＝0.000 5x+0.000 009 0.999 3 0.4～30
9 PJ2020YCE0003 190903 小蜜丸 A 32 PJ2020YJY0078 190503 小蜜丸 A Hg y＝0.000 6x－0.000 01 0.999 1 0.2～6
10 PJ2020YCE0005 190703 小蜜丸 A 33 PJ2020YJY0095 190903 小蜜丸 A Pb y＝0.007 7x+0.003 6 0.999 4 2～100
11 PJ2020YCH0020 190502 小蜜丸 A 34 PJ2020YJY0184 19013015 大蜜丸 B 2.4 检测限和定量限考察
12 PJ2020YCJ0012 190302 小蜜丸 A 35 PJ2020YKA0054 190503 小蜜丸 A
13 PJ2020YCQ0014 191204 小蜜丸 A 36 PJ2020YKA0083 190703 小蜜丸 A 取“2.1.4”项下空白溶液，按“2.2”项下ICP-MS条件
14 PJ2020YDA0231 190703 小蜜丸 A 37 PJ2020YKA0145 190502 小蜜丸 A 进样检测10次，记录信号响应值。以各元素信号响应值
15 PJ2020YDA0287 19013220 小蜜丸 A 38 PJ2020YKA0213 191101 小蜜丸 A 的3倍标准偏差对应的质量浓度作为检测限，以各元素
16 PJ2020YDA0302 191207 小蜜丸 A 39 PJ2020YLB0058 190903 小蜜丸 A
17 PJ2020YDA0345 191204 小蜜丸 A 40 PJ2020YZ0114 191204 小蜜丸 A 信号响应值的 10 倍标准偏差对应的质量浓度作为定量
18 PJ2020YEB0008 190302 小蜜丸 A 41 PJ2020YZ0235 191207 小蜜丸 A 限。结果显示，5种元素的检测限为0.02～0.20 μg/L、定
19 PJ2020YEB0118 190903 小蜜丸 A 42 PJ2020YZ0264 200305 小蜜丸 A
20 PJ2020YEB0128 181205 小蜜丸 A 43 PJ2020YZ0306 190903 小蜜丸 A 量限为0.07～0.67 μg/L，详见表3。
21 PJ2020YEB0174 190503 小蜜丸 A 44 自购 19013221 大蜜丸 B 表3 右归丸中5种重金属元素的检测限和定量限
22 PJ2020YEB0227 190703 小蜜丸 A 45 自购 18013765 大蜜丸 B Tab 3 Detection limit and quantitation limit of 5
23 PJ2020YFA0075 190302 小蜜丸 A
kinds of heavy metal in Yougui pills
液移入量瓶中，然后加入 Au 元素溶液（取 Au 标准液适
元素 检测限，μg/L 定量限，μg/L
量，加水稀释成1 μg/mL）200 μL，加水稀释至刻度，摇匀， Cu 0.20 0.67
以7 000 r/min离心10 min，取上清液，即得供试品溶液。 As 0.07 0.23
Cd 0.06 0.20
2.1.3 内标溶液 取“1.2”项下内标混合液适量，加水稀 Hg 0.02 0.07
释成各元素的质量浓度均为10 μg/L，即得。 Pb 0.08 0.27
2.1.4 空白溶液 在四氟乙烯消解罐中加硝酸 10 mL， 2.5 精密度试验
按“2.1.2”项下方法自“静置 12 h 后进行消解……”起操 取“2.1.1”项下混合标准溶液（Cu、As、Cd、Hg、Pb 的
作（但未加Au元素溶液）制得空白溶液。 质量浓度分别为 100、30、15、4、20 μg/L），按“2.2”项下
2.2 ICP-MS检测条件 ICP-MS条件连续进样测定6次，记录信号响应值。结果
灯管位置采样深度为 0.50 mm，泵速为 30 r/min；雾 显示，5 种元素信号响应值的 RSD≤1.5％（n＝6），表明
化气流量为0.95 L/min，辅助气流量为1.2 L/min，等离子 仪器精密度良好。
体气（氩气）流量为18 L/min，泵速为30 r/min；电感耦合 2.6 重复性试验
等离子体射频功率为1 200 W；模拟阶段电压为－1 750 精密称取同一批样品（抽样编号 PJ2020YCQ0014）
V；脉冲阶段电压为1 300 V；偏转装置电压为－12 V；检 0.5 g，共 6 份，分别按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，
测器为模拟和脉冲双模式；扫描模式为Standard（标准）； 然后按“2.2”项下 ICP-MS 条件进样测定，记录各元素的
数据采集模式为跳峰模式，重复次数为3次，停留时间为 信号响应值，并采用内标法计算出各元素的含量。结果
50 ms，积分时间为1 000 ms。测试时选取元素同位素丰 显示，5 种元素含量的 RSD≤2.6％（n＝6），表明方法重
度大的分子量，Cu、As 检测以 Y为内标，Cd检测以 In 复性较好。
89
115
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为内标，Hg、Pb 检测以 Bi为内标。 2.7 稳定性试验
2.3 线性关系考察 取同一批样品（抽样编号PJ2020YCQ0014）约0.5 g，
取“2.1.1”项下系列混合标准溶液，加入“2.1.3”项下 按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，然后分别于室温下
内标溶液，然后按“2.2”项下 ICP-MS 条件进样检测，记 放置 0、0.5、1、2、3 h 时按“2.2”项下 ICP-MS 条件进样测
录信号响应值。以各待测元素的质量浓度（x，μg/L）为 定，记录各元素的信号响应值。结果显示，5种元素信号
横坐标、各待测元素与对应内标响应值的比值（y）为纵 响应值的 RSD≤3.2％（n＝5），表明供试品溶液在室温

中国药房 2021年第32卷第19期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 19 ·2379 ·