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型纳米粒度和Zeta电位分析仪（美国Brookhaven公司）， “2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图。结果显
        DF-101S 型集热式恒温加热磁力搅拌器、SH2-D（Ⅲ）型                     示，CUR 的出峰时间大约在 9 min，峰形良好，且辅料无
        循环水式真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司），                             干扰，详见图1。
        SB-5200D 型超声波清洗机（宁波新芝生物科技股份有
                                                              50                      50
        限公司），LGJ-15D型冷冻干燥机（北京四环科学仪器厂
                                                              40                      40
        有限公司）。
                                                              30                      30
        1.2 主要药品与试剂                                          mV  U，                   mV  U，
            本研究所用主要药品与试剂有：CUR 对照品（四川                          20                      20
                                                              10                      10
        省维克奇生物科技有限公司，批号 wkq19012802，纯度
                                                              0                        0
        98％）、CUR 原料药（南通飞宇生物科技有限公司，批号
                                                                 0  2  4  6  8  10  12   0  2  4  6  8  10  12
        FY99S61025，纯度95％）、卵磷脂（PC，德国Lipoid公司，                            t，min                   t，min
        批号 F20150014）、聚山梨酯 80（上海阿拉丁生化科技股                           a. CUR对照品溶液               b. 供试品溶液
        份有限公司，批号 I1902014）、PG（天津市大茂化学试剂                                   60
                                                                          50
        厂，批号 20200701）、葡聚糖凝胶 G50（安徽酷尔生物工
                                                                          40
        程有限公司，批号 BS619203）；甲醇、乙腈为色谱纯，其                                   mV  30
        余试剂均为分析纯；水为去离子水。                                                 U，  20
        2 方法与结果                                                           10
        2.1 CUR-TEs的制备                                                     0
            参考文献[18]方法，精密称取处方量的 CUR、PC、                                      0  2  4  6  8  10  12
                                                                                    t，min
        PG于棕色西林瓶中，置于50 ℃恒温水浴中搅拌、溶解，                                             c. 阴性样品溶液
        作为油相；再称取处方量的聚山梨酯80和水于另一棕色                                      图1 专属性试验的HPLC图
        西林瓶中，置于 50 ℃恒温水浴中搅拌、溶解，作为水                              Fig 1  HPLC chromatograms of specificity test
        相。采用注射器吸取上述油相，在搅拌状态下，缓慢滴
                                                            2.2.6  线性关系考察       精密量取“2.2.2”项下 CUR 对照
        入水相中；待滴加完毕后继续搅拌30 min，冷却至室温，
                                                            品母液 0.1、0.2、0.4、1、2 mL，分别置于 10 mL 棕色量瓶
        经 0.22 μm 微孔滤膜过滤后，即得 CUR-TEs。同法制备
                                                            中，加甲醇定容，制成 CUR 质量浓度分别为 0.5、1、2、5、
        不含CUR的空白TEs。
                                                            10 μg/mL的系列标准溶液，再与未稀释的CUR对照品母
        2.2  CUR-TEs中CUR的含量测定
                                                            液（50 μg/mL）一起，按“2.2.1”项下色谱条件进样测定。以
            参考文献[19]的HPLC法，测定CUR-TEs中CUR的                   峰面积为纵坐标（y）、质量浓度（x，μg/mL）为横坐标，绘制
        含量。                                                 标准曲线，得回归方程为y＝187.9x+24.786（R ＝0.999 8），
                                                                                                 2
        2.2.1  色谱条件       色谱柱为菲罗门 C18 （250 mm×4.6           表明CUR在检测质量浓度0.5～50 μg/mL的范围内线性
        mm，5 μm）；流动相为乙腈-4％冰醋酸溶液（55 ∶ 45，                    关系良好。
        V/V）；流速为 1.0 mL/min；检测波长为 428 nm；柱温为                2.2.7  精密度试验      按“2.2.2”项下方法分别制备 CUR
        25 ℃；进样量为20 μL。                                     低、中、高质量浓度（5、10、15 μg/mL）对照品溶液各3份，
        2.2.2 CUR对照品溶液的制备            精密称取CUR对照品             按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，单日内连续测定3次，
        5 mg，置于 100 mL 棕色量瓶中，加甲醇溶解并定容，即                     考察日内精密度；连续测定3 d，考察日间精密度。结果
        得质量浓度为50 μg/mL的CUR对照品母液。精密移取                        显示，CUR低、中、高质量浓度对照品溶液的日内精密度
        上述母液2 mL于10 mL棕色量瓶中，加甲醇定容，即得                        RSD 分别为 1.14％、0.54％、1.98％（n＝3），日间精密度
        质量浓度为10 μg/mL的CUR对照品溶液。                             RSD 分别为 0.74％、1.10％、1.03％（n＝3），表明该方法
        2.2.3  供 试 品 溶 液 的 制 备       精 密 量 取“2.1”项 下        精密度良好。
        CUR-TEs 0.1 mL 于 10 mL 棕色量瓶中，加适量甲醇，超                2.2.8  稳定性试验      取“2.2.3”项下供试品溶液适量，分
        声（功率 200 W，频率 40 KHz，下同）破乳；冷却至室温                    别于室温条件下放置0、2、7、10、12、24 h时，按“2.2.1”项
        后，加甲醇定容，即得供试品溶液。                                    下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果显示，CUR 峰
        2.2.4  阴性样品溶液的制备           精密量取“2.1”项下空白            面积的RSD为1.32％（n＝6），表明供试品溶液在室温下
        TEs 0.1 mL于10 mL棕色量瓶中，加甲醇超声破乳；冷却                    放置24 h内稳定性良好。
        至室温后，加甲醇定容，即得阴性样品溶液。                                2.2.9  重复性试验      取“2.1”项下CUR-TEs 0.1 mL，共5
        2.2.5 专属性试验 精密吸取“2.2.2”～“2.2.4”项下CUR                份，按“2.2.3”项下方法平行制备供试品溶液，再按
        对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液各适量，按                            “2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，并按标准


        ·2384 ·  China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 19                                 中国药房    2021年第32卷第19期
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