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下放置3 h内的稳定性良好。 表4 右归丸中5种重金属元素的加样回收率试验结果
2.8 加样回收率试验
精密称取已知含量的样品（抽样编号 PJ2020YCQ-
0014）约 0.5 g，共 9 份，分别置于聚四氟乙烯消解罐中，
分别精密加入混合标准溶液（Cu、As、Cd、Hg、Pb的质量
浓度分别为10、2.5、2.5、500、2 mg/L，按“2.2.1”项下方法
制备）0.1、0.2、0.4 mL，每个体积各 3 份。然后分别按
“2.1.2 ”项方法下制备低、中、高 3 组质量浓度的加样回
收溶液，再按“2.2”项下 ICP-MS 条件进样测定，记录信
号响应值并计算各元素的加样回收率。结果显示，5 种
元素检测的平均加样回收率为92.96％～100.89％，RSD
为2.23％～3.62％（n＝3），表明方法的准确度较好，详见
表4。
2.9 方法的可靠性验证
称取柑橘叶成分分析标准物质约0.5 g，置于聚四氟
乙烯消解罐内，加硝酸 10 mL，按“2.1.2”项下方法自“静
置 12 h 后进行消解……”起操作制备工作对照溶液，再
按“2.2”项下 ICP-MS 条件进样测定，记录信号响应值并
按照内标法计算含量，然后与各元素的标示值进行比
对。结果显示，各元素的测定值与标示值大致吻合，均
在标示值的可信范围内，表明本方法的可信度较高，详
见表5。
2.10 右归丸样品中5种重金属元素的含量测定
取45批右归丸样品，分别按照“2.1.2”项下方法制备
供试品溶液，然后按照“2.2”项下 ICP-MS 条件进样测
定，记录信号响应值，采用内标法计算含量。每批样品
平行测定2次，取平均值。结果显示，45批右归丸样品中
Cu的含量为2.06～3.23 mg/kg，平均含量为 2.72 mg/kg；
As 的含量为 0.19～0.40 mg/kg，平均含量为 0.28 mg/kg；
Cd 的含量为 0.05～0.23 mg/kg，平均含量为 0.07 mg/kg；
Hg 的含量为 0.01～0.21 mg/kg，平均含量为 0.05 mg/kg；
Pb 的含量为 0.44～0.85 mg/kg，平均含量为 0.62 mg/kg。
可见，样品中各元素的含量均较低，均符合2020年版《中
国药典》（四部）（简称“药典四部”）对中药材饮片中重金属
（Pb 不得过 5 mg/kg，Cd 不得过 1 mg/kg，As 不得过 2
mg/kg，Hg不得过0.2 mg/kg，Cu不得过20 mg/kg）的限量
[11]
要求 。右归丸中5种重金属元素的含量测定结果见表6。
2.11 摄入右归丸的风险评估
本研究依据《中药中外源性有害残留物安全风险评
估技术指导原则》，采用危害指数（HI）对摄入右归丸的
健康风险进行评估：若HI≤1，表明中药中重金属及有害
元素的健康风险较低；若HI＞1，表明中药的健康风险应
予以关注 。计算公式如下 ：
[12]
[13]
Exp＝EF×Ed×IR×C/（AT×W） … … … … … … … （1）
HI＝Exp×10/HBGV … … … … … … … … … … … （2）
·2380 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 19
Tab 4 Results of recovery tests of 5 elements in You-
gui pills
取样量， 样品中含 加入量， 测得量， 加样回收 平均加样回 RSD，
元素
g 量，μg/L μg/L μg/L 率，％ 收率，％ ％
Cu 0.503 2 28.682 4 20 49.172 4 102.45 100.89 2.33
0.510 8 29.115 6 20 49.193 6 100.39
0.500 2 28.511 4 20 48.463 4 99.76
0.503 1 28.676 7 40 70.532 7 104.64
0.504 8 28.773 6 40 67.625 6 97.13
0.521 4 29.719 8 40 70.075 8 100.89
0.513 6 29.275 2 80 108.123 2 98.56
0.504 9 28.779 3 80 109.323 3 100.68
0.508 7 28.995 9 80 111.771 9 103.47
Cd 0.503 2 1.409 0 5 6.142 0 94.66 95.87 3.27
0.510 8 1.430 2 5 5.912 2 89.64
0.500 2 1.400 6 5 6.317 6 98.34
0.503 1 1.408 7 10 11.323 7 99.15
0.504 8 1.413 4 10 10.672 4 92.59
0.521 4 1.459 9 10 11.046 9 95.87
0.513 6 1.438 1 20 20.944 1 97.53
0.504 9 1.413 7 20 21.149 7 98.68
0.508 7 1.424 4 20 20.692 4 96.34
As 0.503 2 2.214 1 5 6.636 6 88.45 92.96 3.16
0.510 8 2.247 5 5 6.864 5 92.34
0.500 2 2.200 9 5 6.684 4 89.67
0.503 1 2.213 6 10 11.761 6 95.48
0.504 8 2.221 1 10 11.795 1 95.74
0.521 4 2.294 2 10 11.356 2 90.62
0.513 6 2.259 8 20 21.621 8 96.81
0.504 9 2.221 6 20 21.159 6 94.69
0.508 7 2.238 3 20 20.804 3 92.83
Hg 0.503 2 0.503 2 1 1.457 3 95.41 95.63 2.23
0.510 8 0.510 8 1 1.483 6 97.28
0.500 2 0.500 2 1 1.424 5 92.43
0.503 1 0.503 1 2 2.391 5 94.42
0.504 8 0.504 8 2 2.371 8 93.35
0.521 4 0.521 4 2 2.494 8 98.67
0.513 6 0.513 6 4 4.428 8 97.88
0.504 9 0.504 9 4 4.373 3 96.71
0.508 7 0.508 7 4 4.289 5 94.52
Pb 0.503 2 4.428 2 4 8.370 2 98.55 100.31 3.62
0.510 8 4.495 0 4 8.553 8 101.47
0.500 2 4.401 8 4 8.596 2 104.86
0.503 1 4.427 3 8 12.328 1 98.76
0.504 8 4.442 2 8 12.388 6 99.33
0.521 4 4.588 3 8 12.131 5 94.29
0.513 6 4.519 7 16 21.078 1 103.49
0.504 9 4.443 1 16 19.991 9 97.18
0.508 7 4.476 6 16 21.255 8 104.87
表5 方法的可靠性验证结果（mg/kg）
Tab 5 Verification result of method reliability（mg/kg）
元素 标示值 不确定度 实测值
Cu 6.60 ±0.50 7.02
As 1.10 ±0.20 0.93
Cd 0.17 ±0.02 0.19
Pb 9.70 ±0.90 9.52
Hg 0.15 ±0.02 0.11
中国药房 2021年第32卷第19期