Page 51 - 2021年18期

表4 Pb等5种待测元素的加样回收率试验结果（n＝9） 表5 小儿氨酚黄那敏颗粒中Pb等5种待测元素的测定
Tab 4 Results of recovery tests of 5 elements to be de- 结果（n＝3，mg/kg）
termined as Pb（n＝9） Tab 5 Results of content determination of 5 elements

待测元素 已知量，ng 加入量，ng 测得量，ng 加样回收率，％ 平均加样回收率，％ RSD，％ to be determined in Pediatric paracetamol
Pb 145.85 120.00 246.21 83.63 89.44 5.87 artificial cow-bezoar and chlorphenamine ma-
146.05 120.00 243.50 81.21 leate granules（n＝3，mg/kg）
147.86 120.00 248.01 83.46
147.48 150.00 282.32 89.89 厂家 Pb As Cu Cd Hg 总含量
146.93 150.00 285.03 92.07 M1 0.317 8 ＜ 0.058 6 ＜ 0.005 4 0.381 8
147.62 150.00 289.49 94.58 M2 0.448 2 ＜ 0.049 8 0.078 8 0.004 6 0.581 4
147.22 180.00 313.10 92.16 M3 0.306 1 0.003 8 0.067 6 ＜ 0.003 6 0.381 1
146.81 180.00 314.45 93.13 M4 0.290 8 N/A 0.046 6 ＜ 0.003 2 0.340 6
146.20 180.00 316.83 94.79 M5 0.584 5 N/A 0.074 6 ＜ 0.003 7 0.662 8
As 3.78 3.20 6.98 100.00 99.56 5.43 M6 0.291 1 0.007 5 0.072 7 0.001 6 0.001 9 0.374 8
3.78 3.20 6.92 98.12 M7 0.311 4 N/A 0.034 7 ＜ 0.002 9 0.349 0
3.83 3.20 6.93 96.88 M8 0.300 0 0.007 7 0.034 1 ＜ 0.002 7 0.344 5
3.82 4.00 7.60 94.50 M9 0.774 3 0.002 5 0.049 1 ＜ 0.004 4 0.830 3
3.80 4.00 7.86 101.50 M10 0.316 3 ＜ 0.046 3 ＜ 0.003 0 0.365 6
3.82 4.00 7.44 90.50 M11 0.608 2 N/A 0.054 0 ＜ 0.003 1 0.665 3
3.81 4.80 8.67 101.25 M12 0.471 2 N/A 0.046 2 0.001 5 0.003 0 0.521 9
3.80 4.80 9.02 108.75 M13 0.296 1 ＜ 0.212 6 ＜ 0.002 8 0.511 5
3.79 4.80 8.81 104.58 M14 0.628 6 N/A 0.044 2 ＜ 0.002 4 0.675 2
Cu 36.41 32.00 68.93 101.62 96.12 4.62 M15 0.362 4 0.002 5 0.034 2 ＜ 0.003 2 0.402 3
36.46 32.00 69.80 104.19 M16 0.820 9 ＜ 0.051 4 ＜ 0.002 7 0.875 0
36.91 32.00 66.71 93.12 M17 0.389 2 0.047 4 0.086 3 0.001 5 0.003 4 0.527 8
36.81 40.00 75.23 96.05 M18 0.458 3 N/A 0.043 7 ＜ 0.003 5 0.505 5
36.68 40.00 76.00 98.30 M19 0.385 6 N/A 0.053 5 ＜ 0.003 6 0.442 7
36.85 40.00 74.95 95.25 M20 0.345 4 0.005 9 1.549 0 0.003 1 0.002 9 1.906 3
36.75 48.00 80.70 91.56 M21 1.527 6 0.009 5 0.066 8 0.002 2 0.003 3 1.609 4
36.65 48.00 81.29 93.00 M22 0.687 2 ＜ 0.054 4 ＜ 0.003 7 0.745 3
36.49 48.00 80.63 91.96 M23 0.345 5 0.009 2 0.061 6 0.002 0 0.003 0 0.421 3
Cd 0.78 0.64 1.44 103.12 105.82 2.80 M24 0.316 9 0.006 6 0.091 7 0.001 9 0.002 4 0.419 5
0.78 0.64 1.43 101.56 M25 0.338 6 0.005 2 0.093 0 0.001 6 0.002 8 0.441 2
0.79 0.64 1.49 109.38 M26 0.328 9 0.009 0 0.047 2 ＜ 0.002 6 0.387 7
0.79 0.80 1.65 107.5 M27 0.348 2 0.005 8 0.052 1 ＜ 0.002 6 0.408 7
0.78 0.80 1.60 102.5 M28 0.384 6 0.012 7 0.077 6 0.002 5 0.002 7 0.480 1
0.79 0.80 1.65 107.5 M29 0.325 0 0.008 7 0.061 7 0.001 5 0.002 9 0.399 8
0.78 0.96 1.82 108.33 M30 0.410 4 0.011 4 0.296 1 0.002 0 0.002 8 0.722 7
0.78 0.96 1.82 108.33 M31 1.336 4 0.002 7 0.053 2 ＜ 0.003 8 1.396 1
0.78 0.96 1.78 104.17 M32 0.475 9 0.005 4 0.046 6 ＜ 0.004 1 0.532 0
Hg 0.96 0.80 1.65 86.25 90.23 3.59 M33 0.312 4 0.006 5 0.127 3 0.001 6 0.002 7 0.450 5
0.96 0.80 1.69 91.25 M34 0.390 9 0.002 9 0.047 1 0.001 9 0.002 4 0.445 2
0.97 0.80 1.72 93.75 M35 0.346 4 0.006 6 0.056 9 0.002 6 0.002 9 0.415 4
0.97 1.00 1.86 89.00 M36 0.350 0 0.005 4 0.052 9 ＜ 0.005 4 0.413 7
0.96 1.00 1.89 93.00 M37 0.336 3 N/A 0.064 3 ＜ 0.003 6 0.404 2
0.97 1.00 1.85 88.00 M38 0.327 8 0.005 8 0.061 9 ＜ 0.003 4 0.398 9
0.97 1.20 2.04 89.17 M39 0.416 6 0.009 5 0.102 2 0.001 8 0.003 7 0.533 8
0.96 1.20 2.10 95.00 M40 0.191 0 0.003 7 0.105 5 0.001 6 0.002 8 0.304 6
0.96 1.20 2.00 86.67 M41 0.295 8 0.006 9 0.068 0 0.001 6 0.003 0 0.375 3
M42 0.288 5 0.006 7 0.145 6 0.001 8 0.003 5 0.446 1
3 讨论 M43 0.274 8 0.010 1 0.088 0 ＜ 0.002 8 0.375 7
3.1 待测元素的选择 M44 0.280 3 0.012 1 0.091 6 ＜ 0.002 5 0.386 5
M45 0.281 8 0.010 2 0.136 9 ＜ 0.002 5 0.431 4
参考《ICH Q3D元素杂质指导原则》中的元素分类，
M46 0.802 9 0.022 6 0.094 2 0.002 1 0.002 2 0.924 0
Pb、Cd、As、Hg为1类杂质，在药品生产中禁用或限制使 M47 0.299 7 0.015 5 0.175 5 ＜ 0.002 3 0.493 0
M48 0.275 5 0.006 3 0.072 4 ＜ 0.002 5 0.356 7
[15]
用 ；2020 年版《中国药典》（四部）通则“9302 中药有害
M49 0.287 1 0.011 5 0.062 9 ＜ 0.002 4 0.363 9
残留物限量制定指导原则”指出，重金属及有害元素主
注：N/A表示低于检测限；＜表示低于定量限
要为 Pb、Hg、Cd、Cu、As 等 。小儿氨酚黄那敏颗粒生
[16]
Note：N/A means lower than the detection limit；＜means lower
产厂家较多，其原辅料的购进渠道及生产工艺各不相 than the limit of quantitation
中国药房 2021年第32卷第18期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 18 ·2221 ·