Page 55 - 2021年18期
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0.5 0.5
0.4 0.4
0.3 0.3
AU AU
0.2 0.2
1
0.1 0.1
1
0 0
0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0
t,min t,min
A.仙茅苷对照品(色谱条件①) B.供试品溶液(色谱条件①)
0.5 1.0
0.4 0.8
0.3 0.6
AU AU
0.2 0.4 2
0.2
0.1
0
0
0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 0 5 10 15 20 25
t,min t,min
C.阴性对照溶液(色谱条件①) D.苔黑酚龙胆二糖苷对照品(色谱条件②)
1.0 1.0
0.8 0.8
0.6 0.6
AU AU
0.4 3 0.4 3
0.2 0.2 2
0 0
0 5 10 15 20 25 0 5 10 15 20 25
t,min t,min
E.苔黑酚葡萄糖苷对照品(色谱条件②) F.供试品溶液(色谱条件②)
1.0
0.8
0.6
AU
0.4
0.2
0
0 5 10 15 20 25
t,min
G.阴性对照溶液(色谱条件②)
注:1.仙茅苷;2.苔黑酚龙胆二糖苷;3.苔黑酚葡萄糖苷
Note:1. curculigoside;2. orcinol gentiobioside;3. orcinol glucoside
图1 仙茅苷等3种成分系统适用性试验的高效液相色谱图
Fig 1 HPLC chromatograms of system suitability tests of 3 components as curculigoside
表1 仙茅苷等3种成分的回归方程、线性范围、定量限 限和检测限,结果见表1。
和检测限 2.3.8 精密度试验 分别精密吸取“2.3.2”项下各单一
Tab 1 Regression equations,linear ranges,quantita- 对照品溶液适量,按“2.3.1”项下色谱条件连续进样测定
tion limits and detection limits of 3 compo- 6次,记录峰面积。结果,仙茅苷、苔黑酚葡萄糖苷、苔黑
nents as curculigoside 酚龙胆二糖苷峰面积的 RSD 分别为 0.81%、1.28%、
待测成分 回归方程 r 线性范围,μg 定量限,μg 检测限,μg 1.55%(n=6),表明仪器精密度良好。
仙茅苷 Y=2 546 475X+51 307 0.999 4 0.304 0~1.520 0.126 7 0.038 0 2.3.9 稳定性试验 取“2.3.3”项下供试品溶液(微波炮
苔黑酚葡萄糖苷 Y=1 924 288X+480 878 0.999 3 0.454 0~2.270 0.454 0 0.136 2
苔黑酚龙胆二糖苷 Y=1 183 296X+246 406 0.999 1 0.494 0~2.470 0.411 7 0.123 5 制酒仙茅)适量,分别于室温下放置0、2、4、8、12、24 h时
2.3.7 定量限和检测限考察 取“2.3.2”项下各单一对 按“2.3.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。结果,
照品溶液,用甲醇逐级稀释,按“2.3.1”项下色谱条件进 仙茅苷、苔黑酚葡萄糖苷、苔黑酚龙胆二糖苷峰面积的
样测定,记录色谱图,分别以信噪比10 ∶ 1、3 ∶ 1计算定量 RSD 分别为 0.84%、1.03%、1.22%(n=6),表明供试品
中国药房 2021年第32卷第18期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 18 ·2225 ·