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溶液于室温下放置24 h内基本稳定。 2.4.1 微波功率 取“2.1.1”项下生仙茅饮片，共6份，每
2.3.10 重复性试验 取“2.1.3”项下微波炮制酒仙茅样 份 20 g，加入 20％黄酒，闷润 2 h 后，单层铺于微波炉托
品粉末 1.0 g，共 6 份，按“2.3.3”项下方法制备供试品溶 盘上，设定微波时间 3 min，考察不同微波功率（100、
液，再按“2.3.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并 180、300、450、600、800 W）对综合评分的影响。结果，当
按标准曲线法计算各待测成分的含量。结果，仙茅苷、 微波功率为 450 W 时，综合评分最高，故选择微波功率
苔黑酚葡萄糖苷、苔黑酚龙胆二糖苷的平均含量分别为 300～600 W进行正交实验设计，详见表3。
0.089％、0.789％、0.423％，RSD 分别为 0.58％、1.42％、 表3 不同微波功率对综合评分的影响
1.05％（n＝6），表明该方法重复性良好。 Tab 3 Effects of different microwave power on com-
2.3.11 加样回收率试验 精密称取“2.1.3”项下已知含 prehensive score
量的微波炮制酒仙茅样品粉末 0.1 g，共 6 份，分别加入 微波功率，W 仙茅苷，％ 苔黑酚葡萄糖苷，％ 苔黑酚龙胆二糖苷，％ 醇溶性浸出物，％ 综合评分，分
“2.3.2”项下各单一对照品溶液适量，按“2.3.3”项下方法 100 0.069 7 0.627 0 0.454 0 9.967 0 82.37
制备供试品溶液，再按“2.3.1”项下色谱条件进样测定， 180 0.076 0 0.663 3 0.357 9 9.917 0 80.96
300 0.080 9 0.765 1 0.416 9 11.120 0 90.82
记录峰面积并计算加样回收率，结果见表2。 450 0.077 4 0.803 7 0.474 3 12.076 7 95.54
表2 仙茅苷等3种成分的加样回收率试验结果（n＝6） 600 0.074 6 0.707 7 0.548 5 11.348 3 93.56
Tab 2 Results of recovery tests of 3 components as 800 0.070 8 0.514 0 0.508 7 11.830 0 85.54
curculigoside（n＝6） 2.4.2 闷润时间 取“2.1.1”项下生仙茅饮片，共6份，每
样品量， 已知量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均回收率，RSD， 份20 g，加入20％黄酒，闷润不同时间后，单层铺于微波
待测成分
g mg mg mg ％ ％ ％ 炉托盘上，设定微波功率450 W、微波时间3 min，考察不
仙茅苷 0.100 1 0.080 8 0.080 0 0.159 2 98.00 99.17 1.45 同闷润时间（1、2、3、4、6、8 h）对综合评分的影响。结果，
0.100 9 0.081 5 0.080 0 0.161 2 99.63
0.100 3 0.081 0 0.080 0 0.160 9 99.88 闷润2 h或3 h时的综合评分均较高且相差不大，故选择
0.100 4 0.082 1 0.080 0 0.161 1 98.75 闷润时间1～3 h进行正交实验设计，详见表4。
0.099 8 0.080 6 0.080 0 0.158 5 97.38 表4 不同闷润时间对综合评分的影响
0.100 0 0.080 1 0.080 0 0.161 2 101.38
苔黑酚葡萄糖苷 0.100 1 0.766 0 0.760 0 1.525 8 99.97 99.49 0.68 Tab 4 Effects of different wetting time on comprehen-
0.100 9 0.775 1 0.760 0 1.530 1 99.34 sive score
0.100 3 0.767 5 0.760 0 1.516 7 98.58 闷润时间，h 仙茅苷，％ 苔黑酚葡萄糖苷，％ 苔黑酚龙胆二糖苷，％ 醇溶性浸出物，％ 综合评分，分
0.100 4 0.762 3 0.760 0 1.526 2 100.51 1 0.067 8 0.536 9 0.425 1 12.097 0 79.68
0.099 8 0.751 7 0.760 0 1.507 3 99.42 2 0.070 2 0.860 8 0.557 5 9.658 1 91.07
0.100 0 0.768 5 0.760 0 1.521 9 99.13 3 0.078 5 0.782 7 0.548 8 9.816 6 91.36
苔黑酚龙胆二糖苷 0.100 1 0.410 5 0.410 0 0.821 2 100.17 99.45 1.16 4 0.053 6 0.608 8 0.499 9 10.605 2 77.71
0.100 9 0.417 1 0.410 0 0.826 9 99.95 6 0.059 7 0.726 4 0.389 7 12.906 1 82.58
0.100 3 0.413 9 0.410 0 0.821 3 99.37 8 0.043 0 0.646 1 0.482 2 11.288 3 75.95
0.100 4 0.428 4 0.410 0 0.826 8 97.17
0.099 8 0.407 8 0.410 0 0.817 1 99.83 2.4.3 微波时间 取“2.1.1”项下生仙茅饮片，共6份，每
0.100 0 0.409 0 0.410 0 0.819 9 100.22 份 20 g，加入 20％黄酒，闷润 2 h 后，单层铺于微波炉托
2.3.12 样品含量测定 分别取传统酒炙法、微波炮制 盘上，设定微波功率450 W，考察不同微波时间（1、2、3、
法制得的酒仙茅样品粉末各适量，按“2.3.3”项下方法制 4、6、8 min）对综合评分的影响。结果，当微波时间为 3
备供试品溶液，再按“2.3.1”项下色谱条件进样测定，记 min时，综合评分最高，故选择微波时间2～4 min进行正
录峰面积并按标准曲线法计算各待测成分的含量。每 交实验设计，详见表5。
样品平行操作3次。 表5 不同微波时间对综合评分的影响
2.4 单因素实验 Tab 5 Effects of different microwave time on compre-
通过查阅相关文献[11]及微波炮制工艺与传统酒炙 hensive score
法之间的相互联系，本研究选择微波功率、闷润时间、
微波时间，min 仙茅苷，％ 苔黑酚葡萄糖苷，％ 苔黑酚龙胆二糖苷，％ 醇溶性浸出物，％ 综合评分，分
微波时间、加酒量进行单因素实验；同时，参考相关文 1 0.074 5 0.641 0 0.494 1 11.300 0 89.87
献[15－16]确定各因素的权重，3 种酚苷类成分及醇溶 2 0.066 0 0.814 4 0.517 7 11.968 2 94.85
3 0.078 6 0.808 0 0.476 7 12.197 6 97.16
性浸出物含量的权重均为 25％。按以下公式计算综合
4 0.068 8 0.518 4 0.500 7 11.921 1 85.98
评分：综合评分＝（25％X/Xmax+25％Y/Ymax+25％W/Wmax+ 6 0.065 6 0.836 8 0.382 3 10.049 5 84.92
25％Z/Zmax ）×100％。式中，X、Y、W、Z 分别表示仙茅苷、 8 0.064 4 0.568 5 0.341 1 8.759 1 71.89
苔黑酚葡萄糖苷、苔黑酚龙胆二糖苷、醇溶性浸出物的 2.4.4 加酒量 取“2.1.1”项下生仙茅饮片，共6份，每份
含量，Xmax、Ymax、Wmax、Zmax分别表示上述成分含量的最大 20 g，加入不同比例黄酒，闷润2 h后，单层铺于微波炉托
值，综合评分越高表示样品质量越好 。 盘上，设定微波功率450 W、微波时间3 min，考察不同加
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·2226 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 18 中国药房 2021年第32卷第18期