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ICP-MS 法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中重金属及有害元素的含

量 Δ

彭 双 1，2，3＊ ，杨海源 1，2，3 ，张敏娟 1，2，3 ，魏文芝 1，2，3 # [1.青海省药品检验检测院，西宁 810016；2.国家药品监督管理

局中药（藏药）质量控制重点实验室，西宁 810016；3.青海省中藏药现代化研究重点实验室，西宁 810016]

中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2021）18-2218-05
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2021.18.07

摘 要 目的：建立同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中重金属铅（Pb）、镉（Cd）、铜（Cu）、汞（Hg）以及有害元素砷（As）含量的方法。
方法：样品经微波消解后，以锗、铟、铋元素为内标，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定。结果：Pb、As、Cu、Cd、Hg元素
检测质量浓度的线性范围分别为1～20、0.5～10、5～100、0.5～10、0.2～4 ng/mL（r均大于0.997）；检测限分别为0.041 1、0.013 2、
0.057 3、0.009 0、0.005 4 ng/mL，定量限分别为0.137 0、0.044 0、0.191 0、0.030 0、0.018 0 ng/mL；精密度、重复性试验的RSD均小
于6％，Pb、As、Cu、Cd元素稳定性试验（28 h）的RSD均小于5％，Hg元素稳定性试验（28 h）的RSD小于7％；平均加样回收率分别
为 89.44％（RSD＝5.87％，n＝9）、99.56％（RSD＝5.46％，n＝9）、96.12％（RSD＝4.62％，n＝9）、105.82％（RSD＝2.80％，n＝9）、
90.23％（RSD＝3.59％，n＝9）。63 批样品中，Pb、As、Cu、Cd、Hg 等 5 种元素均有检出，含量分别为 0.191 0～1.527 6、0.002 5～
0.047 4、0.034 1～1.549 0、0.001 5～0.078 8、0.001 9～0.005 4 mg/kg。结论：该方法操作简便、灵敏、准确，可用于同时测定小儿氨
酚黄那敏颗粒中5种元素的含量。
关键词 小儿氨酚黄那敏颗粒；电感耦合等离子体质谱法；重金属；有害元素

Determination of the Contents of Heavy Metals and Harmful Elements in Pediatric Paracetamol Artificial
Cow-bezoar and Chlorphenamine Maleate Granules by ICP-MS
PENG Shuang 1，2，3 ，YANG Haiyuan 1，2，3 ，ZHANG Minjuan 1，2，3 ，WEI Wenzhi 1，2，3 [1. Qinghai Provincial Drug
Inspection and Testing Institute，Xining 810016，China；2. NMPA Key Laboratory for Quality Control of TCM
（Tibetan Medicine），Xining 810016，China；3. Qinghai Provincial Key Laboratory of Modernization of
Traditional Chinese and Tibetan Medicine，Xining 810016，China]

ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a method for the content determination of heavy metals [lead（Pb），cadmium（Cd），
copper （Cu）， mercury （Hg）] and harmful elements [arsenic （As）] in Pediatric paracetamol artificial cow-bezoar and
chlorphenamine maleate granules. METHODS：The samples were conducted pretreatment by microwave digestion instrument and
determined by inductively coupled plasma mass spectrometry（ICP-MS）using elements germanium，indium，bismuth as internal
standard. RESULTS：The linear ranges of Pb，As，Cu，Cd and Hg were 1-20，0.5-10，5-100，0.5-10 and 0.2-4 ng/mL，
respectively （all r＞0.997）. The limits of detection （LODs） were 0.041 1，0.013 2，0.057 3，0.009 0，0.005 4 ng/mL，
respectively. The limits of quantification（LOQs）were 0.137 0，0.044 0，0.191 0，0.030 0，0.018 0 ng/mL，respectively. RSDs of
precision and repeatability tests were all less than 6％. RSDs of stability tests（28 h）of Pb，As，Cu and Cd were all less than 5％，
and that of stability test（28 h）of Hg was less than 7％. The average recoveries were 89.44％（RSD＝5.87％，n＝9），99.56％
（RSD＝5.46％ ，n＝9），96.12％（RSD＝4.62％ ，n＝9），105.82％（RSD＝2.80％ ，n＝9）and 90.23％（RSD＝3.59％ ，n＝9），
respectively. Five elements were all detected in 63 batches of samples，and the contents of them were 0.191 0-1.527 6，0.002 5-
0.047 4，0.034 1-1.549 0，0.001 5-0.078 8 and 0.001 9-0.005 4 mg/kg，respectively. CONCLUSIONS：The method is simple，
sensitive and accurate. It is suitable for simultaneous determination of 5 elements in Pediatric paracetamol artificial cow-bezoar and
chlorphenamine maleate granules.
KEYWORDS Pediatric paracetamol artificial cow-bezoar and chlorphenamine maleate granules； ICP-MS； Heavy metals；
Harmful elements

Δ 基金项目：国家药品抽检计划项目（No.国药监药管〔2020〕1号） 小儿氨酚黄那敏颗粒为复方制剂，主要成分为对乙
＊主管药师，硕士。研究方向：药品质量分析、药品质量标准。电 [1]
酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和人工牛黄 。该药为儿童
话：0971-8247794。E-mail：289594860@qq.com
抗感冒药，临床上主要用于治疗感冒引起的头痛、发热、
# 通信作者：副主任药师，硕士。研究方向：药品质量分析、药品
质量标准。电话：0971-8247794。E-mail：304436784@qq.com 咽喉痛、鼻塞等症。小儿氨酚黄那敏颗粒的质量标准未

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