Page 50 - 2021年18期

解（在 1 200 W 下，25 min 内升温至 185 ℃，维持 15 0.013 2、0.057 3、0.009 0、0.005 4 ng/mL，定量限分别为
min）。 0.137 0、0.044 0、0.191 0、0.030 0、0.018 0 ng/mL。
2.2 溶液的制备 表3 Pb等5种待测元素的回归方程与线性范围
2.2.1 混合标准品溶液 分别精密量取 Pb、As、Cu、Cd Tab 3 Regression equations and linear ranges of 5 ele-
标准品溶液适量，加 2％硝酸溶液，制成 Pb 质量浓度分 ments to be determined as Pb
别为 1、2、5、10、20 ng/mL，As、Cd 质量浓度分别为 0.5、 待测元素 回归方程 r 线性范围，ng/mL
1、2.5、5、10 ng/mL，Cu 质量浓度分别为 5、10、25、50、 Pb Y＝25 958.7X+38 486.0 0.999 8 1～20
As Y＝201.6X+163.0 0.999 4 0.5～10
100 ng/mL 的系列混合标准品溶液。另取 Hg 标准品溶 Cu Y＝3 577.2X+1 931.5 0.999 6 5～100
液适量，加 2％硝酸溶液，制成 Hg 质量浓度分别为 0.2、 Cd Y＝3 201.0X+35.0 1.000 0 0.5～10
0.4、1、2、4 ng/mL的系列单一元素标准品溶液，临用现配。 Hg Y＝6 933.6X+877.8 0.997 4 0.2～4
2.6 精密度试验
2.2.2 混合内标溶液 精密量取 Ge、In、Bi 标准品溶液
适量，加 2％硝酸溶液，制成 Ge、In、Bi 质量浓度均为 5 取“2.2.1”项下混合标准品溶液（Pb、As、Cu、Cd的质
ng/mL的混合内标溶液。 量浓度分别为 5、2.5、25、2.5 ng/mL）、Hg 单一元素标准
2.2.3 供试品溶液 精密称取小儿氨酚黄那敏颗粒样 品溶液（质量浓度为 1 ng/mL），按“2.3”项下方法测定 6
品约 0.5 g，置于聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸 7 mL，于 次，记录响应值。结果，Pb、As、Cu、Cd、Hg 响应值的
室温下预消解1 h后，置于微波消解仪中，按“2.1.2”项下 RSD 分别为 2.6％、3.2％、2.0％、4.0％、4.8％（n＝6），表
方法消解，消解完全后，缓缓拧下消解罐盖，将消解罐置 明仪器精密度良好。
于恒温加热器中，加热至红棕色蒸气挥尽，放至室温，转 2.7 重复性试验
入25 mL量瓶中，用水洗涤消解罐数次，合并洗涤液，并 精密称取同一样品（批号 D05B190803）0.5 g，共 6
用水定容，摇匀，即得供试品溶液。 份，按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.3”项下
2.2.4 空白溶液 除不加样品外，其余按“2.2.3”项下方 方法测定，记录响应值并按内标校正的标准曲线法计算
法操作，制得空白溶液。 样品中 5 种元素的含量。结果，Pb、As、Cu、Cd、Hg 含量
2.3 测定方法 的 RSD 分别为 3.1％、4.1％、2.3％、5.9％、4.9％（n＝6），
按同位素丰度表推荐的质量数，以蠕动泵将样品与 表明方法重复性良好。
混合内标溶液混合后，按“2.1.1”项下条件进样测定，记 2.8 稳定性试验
录响应值并按内标校正的标准曲线法计算各元素的含 精密称取同一样品（批号 D05B190803）0.5 g，按
量。各元素分析参数见表2。 “2.2.3”项下方法制备供试品溶液，分别于室温下放置0、
表2 各元素分析参数 2、4、6、24、28 h 时按“2.3”项下方法测定，记录响应值。
Tab 2 Analytical parameters of each element 结果，Pb、As、Cu、Cd、Hg 响应值的 RSD 分别为 0.3％、
1.8％、4.3％、0.8％、6.5％（n＝6），表明供试品中 Pb、As、
元素 质量数 元素 质量数
Pb 208 Bi（对应内标） 209 Cu、Cd 于室温下放置 28 h 内稳定性良好，而 Hg 的稳定
As 75 Ge（对应内标） 72 性欠佳 ，建议样品前处理后立即检测。
[14]
Cu 63 Ge（对应内标） 72
Cd 114 In（对应内标） 115 2.9 加样回收率试验
Hg 202 Bi（对应内标） 209 精密称定已知含量的样品（批号 D05B190803），每
2.4 线性关系考察 份约 0.5 g，共 9 份，加入低、中、高质量浓度的混合标准
取“2.2.1”项下混合标准品溶液、Hg 单一元素标准 品溶液及Hg单一元素标准品溶液（按“2.2.1”项下制备，
品溶液、“2.2.2”项下混合内标溶液，按“2.3”项下方法测 Pb 质量浓度分别为 120、150、180 ng/mL，As、Cd、Hg 质
定，记录响应值。以各待测元素质量浓度为横坐标（X）、 量浓度均分别为 1、1.25、1.5 ng/mL，Cu 质量浓度分别为
各待测元素峰响应值与内标元素参比峰响应值的比值 16、20、24 ng/mL），按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，
（Y）为纵坐标进行线性回归方程，结果见表3。 再按“2.3”项下方法测定，记录响应值并计算加样回收
2.5 检测限与定量限考察 率，结果见表4。
取“2.2.4”项下空白溶液，按“2.3”项下方法连续测定 2.10 样品含量测定
11次，以空白溶液所产生响应值的3倍标准偏差对应的 取63批小儿氨酚黄那敏颗粒，按“2.2.3”项下方法制
待测元素质量浓度作为检测限，以空白溶液所产生响应 备供试品溶液，再按“2.3”项下方法测定，记录响应值并
值的 10 倍标准偏差对应的待测元素质量浓度作为定量 按内标校正的标准曲线法计算样品中5种元素的含量，
限。结果，Pb、As、Cu、Cd、Hg 的检测限分别为 0.041 1、 每样品平行测定3次，结果见表5。

·2220 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 18 中国药房 2021年第32卷第18期