Page 64 - 《中国药房》2021年12期

不同炮制时间的荆芥炭色度值与多项指标的相关性研究 Δ

田 甜 ，彭帮贵，徐 杰，洪婉敏，刘路芳，何海兵，魏 梅（广东一方制药有限公司/广东省中药配方颗粒企业
＊
#
重点实验室，广东 佛山 528244）

中图分类号 R283 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2021）12-1466-07
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2021.12.10

摘 要 目的：研究不同炮制时间（0～40 min，下同）的荆芥炭色度值与多项指标的相关性，揭示荆芥炭在炮制过程中的质量变化
规律，确定炮制终点时间。方法：测定不同炮制时间的荆芥炭饮片中醇溶性浸出物的含量；建立荆芥饮片及不同炮制时间荆芥炭
饮片的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱并进行相似度评价，通过与对照品比对确认色谱峰；采用相同的UPLC条件测定不同炮
制时间荆芥炭饮片中指标成分（橙皮苷、迷迭香酸、胡薄荷酮）的含量；运用色差仪测定不同炮制时间荆芥炭饮片的色度值，以炮制
0 min样品为对照，计算总色值（E）和总色差值（ΔE）。对荆芥炭饮片中醇溶性浸出物、指标成分含量及色谱峰峰面积与色度值参
数进行Pearson相关性分析、聚类分析和正交偏最小二乘法判别分析。确定荆芥炭炮制终点时间并验证。结果：随着炮制时间的
延长，荆芥炭饮片中醇溶性浸出物的含量逐渐降低。12批荆芥饮片中共标定17个色谱峰，与对照指纹图谱的相似度均大于0.9。
不同炮制时间荆芥炭饮片中共标定21个色谱峰，与炮制0 min样品图谱的相似度随着炮制时间延长而降低，其中炮制18 min后的
相似度均低于0.9。确认色谱峰峰9为橙皮苷、峰10为迷迭香酸、峰17为胡薄荷酮。含量和色度值测定结果显示，随着炮制时间
的延长，橙皮苷、迷迭香酸、胡薄荷酮含量均逐渐降低，荆芥炭饮片粉末颜色L、b、E值均逐渐减小，a、ΔE值均逐渐增大。Pearson相
关性分析显示，荆芥炭饮片中醇溶性浸出物含量、橙皮苷含量、迷迭香酸含量、胡薄荷酮含量以及15个色谱峰（峰2、7～15、17～
21）的峰面积与E值成显著正相关（P＜0.01），5个色谱峰（峰1、3～6）的峰面积与E值成显著负相关（P＜0.01），而峰16的峰面积与
E 值无关（P＞0.05）。聚类分析结果显示，不同炮制时间的荆芥炭饮片被分成 2 类，炮制 0～16 min 为第 1 类、18～40 min 为第 2
类。正交偏最小二乘法判别分析结果显示，荆芥炭饮片的峰 6 峰面积（2.800 75）、L 值（2.327 54）、峰 3 峰面积（1.793 39）、b 值
（1.735 78）、峰5峰面积（1.244 04）的变量投影重要性（VIP值）均大于1。荆芥炭炮制终点时间为18 min；3次验证实验结果显示，
荆芥炭饮片的L、a、b值分别为20.22～22.00、4.44～7.67、9.78～13.00，ΔE为13.50～14.12。结论：不同炮制时间荆芥炭饮片的色度
值与其醇溶性浸出物含量、橙皮苷含量、迷迭香酸含量、胡薄荷酮含量以及20个色谱峰的峰面积密切相关。建议荆芥炭炮制终点
时间为18 min。
关键词 荆芥；荆芥炭；炮制时间；超高效液相色谱法；指纹图谱；色度值；含量；相关性

Study on Correlation of Chromaticity Value with Multiple Indicators in Schizonepeta tenuifolia Charcoal of
Different Processing Time
TIAN Tian，PENG Banggui，XU Jie，HONG Wanmin，LIU Lufang，HE Haibing，WEI Mei（Guangdong Yifang
Pharmaceutical Co.， Ltd./Guangdong Provincial Key Laboratory of Traditional Chinese Medicine Formula
Granule，Guangdong Foshan 528244，China）

ABSTRACT OBJECTIVE：To study the correlation of the chromaticity value of Schizonepeta tenuifolia charcoal of different
processing time（0-40 min，similarly hereinafter）with multiple indicators，and to reveal the quality change law of S. tenuifolia
charcoal during processing and confirm the terminal time. METHODS：The contents of ethanol-soluble extracts from S. tenuifolia
charcoal decoction pieces of different processing time were determined. UPLC fingerprint of S. tenuifolia decoction pieces and S.
tenuifolia charcoal decoction pieces of different processing time were established，and the similarity evaluation was also conducted.
The chromatographic peaks were confirmed by comparison with substance control. The same UPLC conditions were used to
determine the contents of index components（hesperidin，rosmarinic acid，menthone）in S. tenuifolia charcoal decoction pieces of
different processing time. The colorimetric method was used to measure the chromaticity value of S. tenuifolia charcoal decoction
pieces of different processing time. Meanwhile，sample of processing 0 min was used as a control to calculate the total color value
（E）and the total color difference value（ΔE）. Pearson correlation analysis，cluster analysis and orthogonal partial least squares
discriminant analysis （OPLS-DA） were performed on the ethanol-soluble extracts，index component contents，chromatographic
peak area and chromaticity value. The terminal time of processing S. tenuifolia charcoal was confirmed，and validation test was also
conducted. RESULTS：With the extension of processing time，
Δ 基金项目：广东省省级科技计划项目（No.2018B030323004）
＊学士。研究方向：中药配方颗粒质量标准。E-mail：2357915475@ the content of ethanol-soluble extract in S. tenuifolia charcoal
decoction pieces gradually decreased. A total of 17 chromato-
qq.com
# 通信作者：主任药师，硕士。研究方向：中药配方颗粒质量标 graphic peaks were identified in 12 batches of S. tenuifolia
准。电话：0757-85128624。E-mail：weimei67@126.com decoction piece，and its similarity with the control fingerprint

·1466 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 12 中国药房 2021年第32卷第12期