Page 67 - 《中国药房》2021年12期

230 延长，峰1、3～6的峰面积逐渐增加，峰2、14～16的峰面
220
210 积先增加后减小，其余12个峰的峰面积逐渐减小。
200
190 表3 荆芥炭饮片的相似度评价
180
170 Tab 3 Similarity evaluation of S. tenuifolia charcoal
160
150 decoction pieces
140
mV 130 编号 炮制时间，min 相似度 编号 炮制时间，min 相似度
U， 120
22
0.800
JT11
0
JT00
1.000
110
100 JT01 2 0.976 JT12 24 0.719
90
80 JT02 4 0.986 JT13 26 0.793
70 JT03 6 0.976 JT14 28 0.672
60
50 JT04 8 0.967 JT15 30 0.689
40 JT05 10 0.940 JT16 32 0.602
30
20 JT06 12 0.953 JT17 34 0.556
10 JT07 14 0.939 JT18 36 0.556
0
JT08 16 0.902 JT19 38 0.495
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
t，min JT09 18 0.895 JT20 40 0.396
图2 荆芥炭饮片的UPLC叠加指纹图谱 JT10 20 0.870
Fig 2 UPLC superimposed fingerprint of S. tenuifolia 2.4 含量测定
charcoal decoction pieces 2.4.1 色谱条件 同“2.3.1”项。
120 2.4.2 单一对照品溶液的制备 同“2.3.2”项。
110
100 2.4.3 供试品溶液的制备 同“2.3.3”项。
90
80 荆芥炭饮片对照 2.4.4 标准曲线的绘制 分别精密吸取“2.4.2”项下单
指纹图谱
mV 70 荆芥饮片对照指
60
U， 50 纹图谱 一对照品溶液 0.5、1、2、4、6、8 mL，置于 25 mL 量瓶中，
40 胡薄荷酮对照品
30 加甲醇稀释至刻度，混匀，得系列混合对照品溶液。分
20 迷迭香酸对照品
10 别吸取上述混合对照品溶液适量，按“2.4.1”项下色谱条
0 橙皮苷对照品
件进样测定，以各成分的质量浓度为横坐标（x，µg/mL）、
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
t，min 对应峰面积为纵坐标（y）进行线性回归。结果，橙皮苷、迷
注：9.橙皮苷；10.迷迭香酸；17.胡薄荷酮 迭香酸、胡薄荷酮的回归方程分别为 y＝11 100.0x－
Note：9. hesperidin；10. rosmarinic acid；17. menthone 1 958.9、y＝4 866.8x－2 375.7、y＝15 794.0x－57 036.0，
图 3 荆芥饮片、荆芥炭饮片的对照指纹图谱和对照品 R 分别为 0.999 2、0.999 5、0.999 9，表明橙皮苷、迷迭香
2
溶液的色谱图 酸、胡薄荷酮质量浓度分别在 1.227～19.636、0.634～
Fig 3 Reference fingerprint of S. tenuifolia decoction 10.136、1.235～19.762 µg/mL 范围内与峰面积线性关系
pieces and S. tenuifolia charcoal decoction pie- 良好。
ces and chromatogram of control substance 2.4.5 精密度试验 精密吸取“2.4.4”项下混合对照品
为 0.902、0.993、0.980、0.993、0.967、0.952、0.916、0.914、 溶液（橙皮苷、迷迭香酸、胡薄荷酮质量浓度分别为
0.966、0.990、0.985、0.995，均大于 0.9，表明 12 批荆芥饮 9.818、5.068、9.881 µg/mL）适量，按“2.4.1”项下色谱条件
片与对照指纹图谱具有较好的一致性，饮片批间差异 连续进样6次，记录峰面积。结果，橙皮苷、迷迭香酸、胡
较小。 薄荷酮峰面积的RSD分别为0.77％、0.89％、2.40％（n＝
2.3.9 荆芥炭饮片的相似度评价 以编号 JT00 样品图 6），表明仪器精密度良好。
谱为对照，利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统 2.4.6 稳定性试验 精密吸取“2.4.3”项下同一供试品
（2012A 版）》对 不 同 炮 制 时 间 的 荆 芥 炭 饮 片（编 号 溶液（编号S1）适量，分别于室温下放置0、2、4、8、12、24
JT01～JT20）进行相似度评价。结果，随着炮制时间的 h 时按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结
延长，荆芥炭饮片指纹图谱与编号JT00样品图谱的相似 果，橙皮苷、迷迭香酸、胡薄荷酮峰面积的 RSD 分别为
度逐渐降低；当炮制 18 min 后，两者的相似度低于 0.9； 0.94％、0.70％、3.20％（n＝6），表明供试品溶液在室温下
至炮制40 min时，相似度仅为0.396，详见表3。 放置24 h内稳定性良好。
2.3.10 炮制时间对荆芥炭饮片色谱峰的影响 对比图 2.4.7 重复性试验 按“2.4.3”项下方法平行制备供试
1和图2可知，12批荆芥饮片中均未能检测到峰3、5～6、 品溶液（编号 S1）6 份，按“2.4.1”项下色谱条件进样测
16，但经炮制后峰3、5～6、16均逐渐被检测到，说明此4 定，记录峰面积。结果，橙皮苷、迷迭香酸、胡薄荷酮含
个色谱峰可能为荆芥炒炭后的新增成分，可作为区分荆 量的 RSD 分别为 0.63％、0.79％、0.81％（n＝6），表明该
芥饮片与荆芥炭饮片的关键指标。通过比较不同炮制 方法重复性较好。
时间荆芥炭饮片色谱峰的峰面积发现，随着炮制时间的 2.4.8 加样回收率试验 称取已知含量的荆芥饮片粉

中国药房 2021年第32卷第12期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 12 ·1469 ·