Page 66 - 《中国药房》2021年12期

表1 荆芥样品来源信息 定6次，以橙皮苷色谱峰为参照，计算各色谱峰的相对保
Tab 1 Source information of S. tenuifolia samples 留时间和相对峰面积。结果，各色谱峰相对保留时间的
编号 批号 产地 编号 批号 产地 RSD均小于0.5％，相对峰面积的RSD均小于3.0％（n＝
S1 G1907001 安徽省亳州市 S7 G1912130 浙江省萧山市 6），表明该方法精密度良好。
S2 G1907003 安徽省亳州市 S8 G2003501 湖南省常德市 2.3.5 重复性试验 按“2.3.3”项下方法平行制备供试
S3 G1909025 河北省安国市 S9 G2003502 湖南省常德市
S4 G1909026 河北省安国市 S10 G2003503 湖南省常德市 品溶液（编号 S1）6 份，按“2.3.1”项下色谱条件进样测
S5 G1909027 河北省安国市 S11 G2004012 江西省吉安市 定，以橙皮苷色谱峰为参照，计算各色谱峰的相对保留
S6 G1912129 浙江省萧山市 S12 G2004013 江西省吉安市 时间和相对峰面积。结果，各色谱峰相对保留时间的
2.2 醇溶性浸出物测定 RSD均小于1.0％，相对峰面积的RSD均小于3.0％（n＝
按照2020年版《中国药典》（四部）通则2201项下的 6），表明该方法重复性较好。
热浸法测定荆芥炭饮片（编号 JT00～JT20）中的浸出 2.3.6 稳定性试验 精密吸取“2.3.3”项下同一供试品
[4]
物 ，溶剂为 70％乙醇。结果，随着炮制时间的延长，荆 溶液（编号S1）适量，分别于室温下放置0、2、4、8、12、24
芥炭饮片的醇溶性浸出物含量逐渐减少，详见表2。 h 时按“2.3.1”项下色谱条件进样测定，以橙皮苷色谱峰
表2 不同炮制时间对荆芥炭饮片中醇溶性浸出物含量 为参照，计算各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积。
的影响 结果，各色谱峰相对保留时间的RSD均小于1.0％，相对
Tab 2 Effects of different processing time on the con- 峰面积的 RSD 均小于 3.5％（n＝6），表明供试品溶液在
tent of ethanol-soluble extracts from S. tenuifo- 室温下放置24 h内稳定性良好。
lia charcoal decoction pieces 2.3.7 指纹图谱的建立和色谱峰的指认 取荆芥饮片
编号 炮制时间，min 醇溶性浸出物含量，％ 编号 炮制时间，min 醇溶性浸出物含量，％ （编号 S1～S12）和不同炮制时间的荆芥炭饮片（编号
JT00 0 15.15 JT11 22 11.89 JT00～JT20），按“2.3.3”项下方法制备供试品溶液，再按
JT01 2 14.73 JT12 24 11.08 “2.3.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图。将色谱图
JT02 4 13.26 JT13 26 10.40
JT03 6 12.87 JT14 28 10.19 分别导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A
JT04 8 12.53 JT15 30 9.89 版）》，以编号 S1 样品和编号 JT00 样品的色谱图为参照
JT05 10 12.17 JT16 32 10.49 图谱，将时间窗宽度设为 0.1 min，采用多点校正法进行
JT06 12 11.88 JT17 34 10.63 峰匹配，建立荆芥饮片和不同炮制时间的荆芥炭饮片的
JT07 14 11.27 JT18 36 10.34
JT08 16 11.38 JT19 38 9.93 UPLC 叠加指纹图谱，采用中位数法生成对照指纹图谱
JT09 18 11.97 JT20 40 9.35 （R）。结果，12 批荆芥饮片共标定 17 个色谱峰，不同炮
JT10 20 11.41 制时间的荆芥炭饮片共标定 21 个色谱峰。与对照品
2.3 指纹图谱的建立 （“2.3.2”项下单一对照品溶液以“2.3.1”项下色谱条件测
2.3.1 色谱条件 以 Waters CORTECS UPLC T3 （150 得）比对，确定峰9为橙皮苷、峰10为迷迭香酸、峰17为
mm×2.1 mm，1.6 μm）为色谱柱，以乙腈（A）-0.1％磷酸溶 胡薄荷酮，详见图1～图3。
液（B）为流动相进行梯度洗脱（0～6 min，10％A；6～11
150
min，10％A～13％A；11～14 min，13％A～15％A；14～ 140
130
27 min，15％A～20％A；27～46 min，20％A～30％A； 120
110
46～56 min，30％A～50％A；56～66 min，50％A～60％A）， 100
流速为 0.30 mL/min，检测波长为 235 nm，柱温为 30 ℃， mV 90
U， 80
进样量为2 µL。 70
60
50
2.3.2 单一对照品溶液的制备 取橙皮苷、迷迭香酸、 40
胡薄荷酮对照品各适量，精密称定，加甲醇分别制成每 30
20
1 mL含橙皮苷61.361 µg、迷迭香酸31.675 µg、胡薄荷酮 10
0
61.756 µg的单一对照品溶液，备用。 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
2.3.3 供试品溶液的制备 取荆芥饮片粉末（过二号 t，min
筛，下同）0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入 图1 12批荆芥饮片的UPLC叠加指纹图谱
70％甲醇 25 mL，密塞，称定质量，超声（功率 250 W，频 Fig 1 UPLC superimposed fingerprint of 12 batches
率 40 kHz）处理 30 min，取出，放冷，再次称定质量，用 of S. tenuifolia decoction pieces
70％甲醇补足减失的质量，摇匀，经0.22 μm微孔滤膜滤 2.3.8 荆芥饮片的相似度评价 以荆芥饮片的对照指
过，取续滤液，即得。 纹图谱为对照，利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系
2.3.4 精密度试验 精密吸取“2.3.3”项下同一供试品 统（2012A版）》对12批荆芥饮片的指纹图谱进行整体相
溶液（编号S1）适量，按“2.3.1”项下色谱条件连续进样测 似度评价。结果，12批荆芥饮片指纹图谱的相似度依次

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