Page 99 - 《中国药房》2021年10期
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表 3 9 批葡萄糖原料药中 6 种糖类有关物质的含量测                       品中的糖类有关物质超出了上述标准。
             定结果（n＝3，mg/g）                                     综上所述，本研究首次建立了同时测定葡萄糖原料
        Tab 3 Results of content determination of 6 carbohy-  药中 6 种糖类有关物质的 HPLC-ELSD 法，该方法解决
               drate related substances in 9 batches of glucose  了9.0版《欧洲药典》中麦芽糖和异麦芽糖不能分离的缺
              （n＝3，mg/g）                                   点；所建方法准确性好、灵敏度高，可用于葡萄糖中糖类
        批号      果糖    麦芽糖    异麦芽糖   麦芽三糖   麦芽四糖   麦芽五糖     有关物质的检测。
        19061211  1.83  3.15  3.11   1.89   1.17   1.77    参考文献
        19071811  1.65  3.04  3.07   1.99   1.30   1.55    [ 1 ]  姚文兵.生物化学[M]. 8 版.北京：人民卫生出版社，
        19101011  1.98  3.14  3.37   2.01   1.27   1.49         2016：6.
        200217  2.01   3.36   3.27   1.53   2.03   1.89
        200506  2.22   3.06   3.19   1.77   2.11   1.64    [ 2 ]  国家药典委员会.中华人民共和国药典：二部[S]. 2020年
        A0200508  1.53  2.99  2.89   1.54   －      －            版.北京：中国医药科技出版社，2020：1514.
        A0200102  1.67  2.86  2.78   1.61   －      －       [ 3 ]  European Pharmacopoeia Commission. European pharma-
        511911081  1.26  2.75  2.49  1.35   －      －            copoeia 9.0[S]. Strasbourg：European Drug Quality Ad-
        511912051  1.33  2.55  2.37  1.28   －      －
                                                                ministration，2017：2588-2590.
            本研究对示差折光检测器和ELSD两种检测器进行                        [ 4 ]  The United States Pharmacopeial Convention. The United
        了考察，虽然上述两种检测器均为通用型检测器，均可                                States pharmacopeia：40：volume 2[S]. Baltimore：United
        以对糖类化合物进行检测，但是示差折光检测器在使用                                Book Press，2018：7677.
        前需要较长的平衡时间，且易受环境的干扰，温度、压                           [ 5 ]  Japanese Pharmacopoeia Committee. Japanese pharmaco-
        力、流速的变化均会引起待测物质密度变化，进而导致                                poeia[S]. 17 version. Tokyo：Ministry of Health and Wel-
        折射率的改变，检测灵敏度较ELSD低               [11－13] 。因此，本研         fare of Japan，2017：988-989.
                                                           [ 6 ]  李毅群，王涛，郭书好.有机化学[M].北京：清华大学出版
        究选用ELSD进行检测，加之本研究采用乙腈-水作为流
                                                                社，2007：387-401.
        动 相 系 统 ，不 含 有 非 挥 发 性 盐 类 成 分 ，正 适 用 于
                                                           [ 7 ]  王婷，周欣蕊，林楠，等.高效液相色谱-蒸发光散射法检
        ELSD 。
             [12]
                                                                测发酵乳饮料中 5 种糖的含量[J].食品安全质量检测学
            ELSD由雾化器、加热漂移管和光散射池组成，流动                            报，2019，10（6）：1542-1546.
        相在雾化器入口处被氮气雾化形成气溶胶，进入加热漂                           [ 8 ]  洪小栩，石莹，宋雪洁，等.液相色谱柱进展及其在药品标
        移管中，其中的溶剂被蒸发掉，剩余的样品溶质进入检                                准中的应用[J].药物分析杂志，2017，37（2）：191-201.
        测池  [14－15] 。而载气压力和漂移管温度对检测结果的影                    [ 9 ]  林宏琳，陈华峰，林国斌.酰胺基亲水作用色谱-高效液相
        响较大   [16－17] 。因此，本课题组对载气（氮气）压力和漂移                      色谱-紫外法测定 DHA 颗粒中的磷脂酰丝氨酸[J].药物
        管温度进行了考察。结果，当载气压力较低时，流动相                                分析杂志，2017，37（11）：1962-1966.
        雾化不充分；当载气压力较高时，导致待测成分损失，色                          [10]  吴均成. HPLC-RID 法测定灯盏花素葡萄糖注射液中葡
        谱响应减弱，故分别于不同载气压力（30、35、40、45、50                         萄糖的含量[J].北方药学，2018，17（8）：5-7.
                                                           [11]  熊亚群，刘雁鸣.高效液相色谱技术在药用辅料检测中的
        psi）下检测各色谱峰的响应强度和基线噪声 。结果，
                                               [16]
                                                                应用新进展[J].中南药学，2015，11（1）：61-64.
        当载气压力为 40 psi 时，各待测成分色谱峰的信噪比最
                                                           [12]  丁黎.药物色谱分析[M].北京：人民卫生出版社，2008：
        高。漂移管温度对色谱峰的影响主要体现在基线噪声
                                                                259-261.
        上，当漂移管温度较低时，溶剂挥发不完全，基线不稳；
                                                           [13]  仵淑红，王丽霞.高效液相色谱-示差折光检测器法测定
        当漂移管温度较高时，基线噪声增加 。因此，本课题                                牛磺酸颗粒和滴眼液中牛磺酸含量[J].中国药业，2018，
                                        [17]
        组又分别对不同漂移管温度（70、75、80、85、90 ℃）进行                        27（17）：29-31.
        了考察。结果，当漂移管温度为 80 ℃时，基线平稳，噪                        [14]  张红霞，张加余，刘颖，等.苦碟子注射液中果糖、葡萄糖
        声信号较弱。                                                  和蔗糖的含量测定[J].中南药学，2014，12（4）：366-369.
            2020 年版《中国药典》（二部）检测标准并未规定葡                     [15]  袁鹏，李蕊，杨瑞春.液相色谱-蒸发光散射检测法测定保
        萄糖中的糖类有关物质的检测方法及限度，存在检测项                                健食品中 8 种糖的含量[J].实用预防医学，2020，27（9）：
        目不完善的不足，使得国内的葡萄糖原料药生产企业暂                                1092-1095.
        未关注该类有关物质 。本研究中，9批葡萄糖原料药中                          [16]  姚令文，刘瑞，聂黎行，等. UPLC-ELSD法快速测定生脉
                          [1]
                                                                注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量[J].中国药事，
        6 种糖类有关物质含量分别为果糖 1.26～2.22 mg/g、麦
                                                                2019，33（1）：67-72.
        芽糖 2.55～3.36 mg/g、异麦芽糖 2.37～3.37 mg/g、麦芽
                                                           [17]  王立萍，姚永清，梅芊，等. HPLC-ELSD法测定硫酸庆大
        三糖1.28～2.01 mg/g、麦芽四糖0～2.11 mg/g、麦芽五糖
                                                                霉素片的组分和有关物质[J].中国抗生素杂志，2019，44
        0～1.89 mg/g。按照9.0版《欧洲药典》中的限度要求，即                        （5）：558-562.
        果糖不得过 0.15％、麦芽糖与异麦芽糖总量不得过                                         （收稿日期：2020-11-14 修回日期：2021-02-26）
                                 [3]
        0.4％、麦芽三糖不得过 0.2％ ，本研究中有部分批次样                                                           （编辑：陈 宏）

        中国药房    2021年第32卷第10期                                            China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 10  ·1245 ·
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