Page 94 - 《中国药房》2021年10期

察，发现不同磷酸浓度（0.02％～0.1％）对分离效果几乎 成分相似。为进一步考察筋骨痛消丸的质量，本研究建
没有影响，故最终选择乙腈-0.02％磷酸水溶液作为流 立了这7个成分的含量测定方法，并对10批筋骨痛消丸
动相。 进行了定量测定。结果发现，虽然图谱间相似度很高，
表5 10批筋骨痛消丸样品含量测定结果（n＝3，mg/g） 但不同批次间各成分的含量依然存在较大差异，因此可
Tab 5 Results of content determination of 10 batches 以考虑将多成分含量测定加入至筋骨痛消丸的质量控
of Jingu tongxiao pill samples（n＝3，mg/g） 制中，以更全面地提高该制剂的质量。
综上所述，本研究成功建立了筋骨痛消丸的 HPLC
编号 马钱苷酸 龙胆苦苷 芍药苷 丹酚酸B 隐丹参酮 丹参酮Ⅰ 丹参酮ⅡA
S1 0.983 8 4.795 7 3.781 6 1.786 1 0.342 6 0.293 9 0.518 8 指纹图谱和含量测定方法，可用于其质量控制。
S2 0.794 2 4.136 7 3.235 7 1.805 6 0.339 9 0.218 7 0.388 0 参考文献
S3 0.907 9 4.384 6 3.364 2 2.270 9 0.332 3 0.222 1 0.368 1
S4 0.969 4 4.517 1 3.674 9 2.259 3 0.293 2 0.190 2 0.358 0 [ 1 ] 武爱玲.筋骨痛消丸抗炎作用及其机制的研究[J].世界中
S5 0.920 1 4.733 4 2.786 0 2.162 0 0.319 7 0.206 8 0.352 8 西医结合杂志，2014，9（10）：1046-1048.
S6 0.441 0 3.283 4 2.430 5 1.386 6 0.324 3 0.229 1 0.395 8 [ 2 ] 梁锋.“护膑松筋”推拿手法联合筋骨痛消丸治疗膝骨关
S7 0.522 7 3.596 9 3.497 5 1.773 0 0.372 1 0.261 6 0.456 8 节炎疗效观察[J].中医学报，2018，33（3）：503-506.
S8 0.587 0 3.307 3 2.485 7 1.336 6 0.348 0 0.225 2 0.457 3 [ 3 ] 谭旭仪，刘立云，高书图，等.筋骨痛消丸对膝骨性关节炎
S9 0.528 8 3.394 2 2.136 1 1.383 4 0.340 8 0.240 8 0.419 9
S10 0.661 4 3.474 1 1.947 7 1.495 4 0.350 7 0.241 7 0.431 3 患者WOMAC评分及PGE2、MMP-3的影响[J].中国中医
骨伤科杂志，2014，22（2）：18-20.
3.1.3 柱温的选择 本课题组前期分别对 25、30、35、
[ 4 ] 胡沛.筋骨痛消丸联合七珠展筋散治疗肩关节周围炎30
40 ℃等不同柱温进行了考察。结果表明，当柱温为
例[J].风湿病与关节炎，2014，3（3）：21-23.
25 ℃时，各待测成分的色谱峰峰形及分离度最好，故本 [ 5 ] 张云彬.筋骨痛消丸内服与二草二皮汤外用配合西药治
研究柱温选择为25 ℃。 疗髌骨软化症疗效观察[J].陕西中医，2012，33（4）：
3.2 参照峰的选择 436-437.
由于丹酚酸 B 的峰面积较大、保留时间适中，同时 [ 6 ] 陈保红.筋骨痛消丸治疗类风湿性关节炎 50 例[J].中医
与其他色谱峰的分离度较好，故选择丹酚酸B作为指纹 研究，2007，20（7）：31-32.
图谱的参照峰。 [ 7 ] 李小华，周立志，彭力.针刺配合筋骨痛消丸治疗腰椎间
盘突出症60例疗效观察[J].湖南中医杂志，2015，31（1）：
3.3 指标性成分的确认
90-91.
通过与对照品比对，本研究共指认了马钱苷酸、龙
[ 8 ] 郝军，高文香，邹春雨，等.中西医结合治疗膝关节骨坏死
胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮
21例[J].中医药导报，2014，20（3）：97-99.
Ⅱ A共 7 个成分，分别来自于丹参、白芍和秦艽。这 3 种 [ 9 ] 国家食品药品监督管理局.国家药品标准（修订）颁布件：
药材是筋骨痛消丸处方中用量较大的组分。同时，指认 筋骨痛消丸[S]. 2010-01-10.
的 7 个成分也是 2020 年版《中国药典》中上述 3 种药材 [10] 胡静，杨媛媛，崔小敏，等.冯了性风湿跌打药酒的HPLC
“含量测定”项规定的定量检测指标，可以说是各药材的 指纹图谱建立及其中10种有效成分的含量测定[J].中国
代表性成分 。除此之外，有研究表明，这7个成分均有 药房，2020，31（8）：932-938.
[13]
[11] 熊莉，张梦婷，熊登科，等.小儿宣肺止咳糖浆HPLC指纹
良好的抗炎、镇痛活性，与筋骨痛消丸发挥其抗骨关节
图谱的建立[J].中国药师，2020，23（11）：2278-2281.
炎作用直接相关 [14－16] 。因此，选择这 7 个成分作为本研
[12] 肖何芳.抗炎退热片高效液相色谱指纹图谱的建立及其
究的定量分析指标对筋骨痛消丸的质量控制具有一定
7种成分含量测定[J].中国药业，2020，29（21）：62-66.
的意义。 [13] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S]. 2020年
3.4 指纹图谱与含量测定结果分析 版.北京：中国医药科技出版社，2020：77-79、108-109、
本研究建立的筋骨痛消丸 HPLC 指纹图谱共获取 282.
20 个共有峰，通过与混合对照品比对，共指认出其中 7 [14] 聂安政，林志健，王雨，等.秦艽化学成分及药理作用研究
个化合物，分别为马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸 进展[J].中草药，2017，48（3）：597-608.
B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ A。另外，在未指认的 [15] 张育贵，张淑娟，边甜甜，等.芍药苷药理作用研究新进
展[J].中草药，2019，50（15）：3735-3740.
色谱峰中，通过与阴性样品比对，可以得出峰7、8可能来
[16] 万新焕，王瑜亮，周长征，等.丹参化学成分及其药理作用
源自白芍，峰13、16可能来源自丹参，具体归属有待进一
研究进展[J].中草药，2020，51（3）：788-798.
步确认。与此同时，10批筋骨痛消丸样品图谱与对照指 （收稿日期：2021-02-05 修回日期：2021-04-01）
纹图谱间的相似度均不低于 0.980，说明这 10 批样品的 （编辑：邹丽娟）

·1240 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 10 中国药房 2021年第32卷第10期