Page 92 - 《中国药房》2021年10期

100 100

80 80
14
60 60
mAU mAU 6 14
40 40 1 8
6 8
20 5 17 20 2 5
18 19 3 7 12 17 18 19
4 910 11 13 15
0 0 16 20
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130
t，min t，min
A.混合对照品 B.供试品溶液
100 100
80 80
14 14
60 60
mAU mAU
40 40 6
20 20
1 17 19 1 5
2 8 9 13 16 18 2 9 13 17 19
0 7 0 16 18
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130
t，min t，min
C.缺秦艽阴性对照溶液 D.缺白芍阴性对照溶液
100

80
6
60
mAU
40
1 8
5
20
2
7 9
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130
t，min
E.缺丹参阴性对照溶液
注：5.马钱苷酸；6.龙胆苦苷；8.芍药苷；14.丹酚酸B；17.隐丹参酮；18.丹参酮Ⅰ；19.丹参酮ⅡA
Note：5. loganic acid；6. gentiopicroside；8. paeoniflorin；14. salvianolic acid B；17. cryptotanshinone；18. tanshinone Ⅰ；19. tanshinone ⅡA
图3 筋骨痛消丸含量测定的高效液相色谱图
Fig 3 HPLC chromatograms of contents determination of Jingu tongxiao pill

2.2.2 混合对照品溶液的制备 同“2.1.2”项。 作溶液各适量，按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录
2.2.3 供试品溶液的制备 同“2.1.3”项。 峰面积。以各待测成分质量浓度为横坐标（x，μg/mL）、
2.2.4 阴性对照溶液的制备 按筋骨痛消丸处方组成 峰面积为纵坐标（y）进行线性回归，结果见表2。
分别称取方中药材，按照制剂工艺分别制得缺秦艽、白 表2 马钱苷酸等7个待测成分的回归方程与线性范围
芍、丹参的阴性对照样品，再按“2.1.3”项下方法分别制 Tab 2 Regression equation and linear range of 7 com-
成缺味药材阴性对照溶液。
ponents to be tested as loganin acid
2.2.5 系统适用性试验 取“2.2.2”项下混合对照品溶
待测成分 回归方程 r 线性范围，μg/mL
液、“2.2.3”项下供试品溶液（编号 S1）、“2.2.4”项下阴性 马钱苷酸 y＝5 029x+71 261 0.999 1 4.509～45.090
对照溶液各适量，按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记 龙胆苦苷 y＝9 824x+10 267 0.999 2 15.090～150.900
录色谱图。结果，各待测峰与相邻色谱峰间的分离度均 芍药苷 y＝10 613x+48 426 0.999 4 14.985～149.850
丹酚酸B y＝19 582x+1 157 0.999 9 14.982～149.820
大于 1.5，理论板数均不低于 10 000，阴性对照溶液对测 隐丹参酮 y＝28 441x+229 0.999 9 2.967～29.670
定均无干扰，详见图3。 丹参酮Ⅰ y＝38 023x－4 867 0.999 9 1.944～19.440
2.2.6 线性关系考察 精密量取“2.2.2”项下混合对照 丹参酮ⅡA y＝31 746x－809 0.999 9 3.094～30.940
品溶液 1、2、4、6、8、10 mL，分别用甲醇定容至 10 mL 量 2.2.7 检测限与定量限考察 将“2.2.2”项下混合对照
瓶中，得不同质量浓度的系列工作溶液。取上述系列工 品溶液用甲醇逐级稀释，按“2.2.1”项下色谱条件进样测

·1238 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 10 中国药房 2021年第32卷第10期