Page 87 - 《中国药房》2021年10期

23 mg/mL 的混合溶液），于 220～400 nm 波长范围内扫 内稳定性良好。
描。结果，5-HMF在284 nm波长处有最大吸收，葡萄糖 2.5.10 加样回收率试验 由于葡萄糖酸钙注射液于
酸钙水溶液仅有微弱吸收；混合溶液中，5-HMF 的加入 284 nm波长处仅有微弱吸收，因此准确度参考加样回收
量为2.376 µg/mL，测得量为2.428 µg/mL，加入量与测得 的方法进行测定 。精密量取10％葡萄糖酸钙注射液适
[9]
量基本一致，表明在2.5 µg/mL浓度下，葡萄糖酸钙注射 量，加入“2.5.1”项下对照品贮备液，加水稀释，混匀，
液对5-HMF测定无影响，详见图4。 分别制成 5-HMF 质量浓度约 2 µg/mL+葡萄糖酸钙 23

mg/mL、5-HMF 约 2.5 µg/mL+葡萄糖酸钙 23 mg/mL、
2.5 5-HMF约3 µg/mL+葡萄糖酸钙23 mg/mL的样品溶液各
2.0 3份，于284 nm波长处测定上述9份溶液及23 mg/mL葡
1.5 萄糖酸钙水溶液的吸光度；所得吸光度分别扣除葡萄糖
吸光度 1.0 酸钙水溶液的吸光度后，按标准曲线计算测得量并计算

回收率。结果，平均回收率为 105.23％（RSD＝1.08％，
0.5
[9]
n＝9），表明该方法准确度符合杂质测定的相关要求 ，
0
详见表2。
220 240 260 280 300 320 340 360
波长，nm 表2 5-HMF的回收率试验结果（n＝9）
图4 对照品溶液、葡萄糖酸钙水溶液（23 mg/mL）和混
合溶液专属性试验的紫外吸收图 Tab 2 Results of recovery tests of 5-HMF（n＝9）
序号 加入量，μg/mL 测得量，μg/mL 回收率，％ 平均回收率，％ RSD，％
Fig 4 UV absorption spectra of specificity tests of sub-
1 1.900 1.999 105.21 105.23 1.08
stance control，calcium gluconate solution （23 2 1.900 2.006 105.58
mg/mL）and mixed solution 3 1.900 2.014 106.00
4 2.376 2.475 104.17
2.5.5 线性关系考察 精密量取“2.5.1”项下对照品贮 5 2.376 2.461 103.58
备液适量，加水稀释，制成质量浓度为 0.149、0.297、 6 2.376 2.464 103.70
7 2.851 3.027 106.17
0.594、1.188、2.376、4.751 µg/mL 的系列溶液，于 284 nm
8 2.851 3.483 106.28
波长处测定吸光度。以 5-HMF 质量浓度（C，µg/mL）为 9 2.851 3.487 106.42
横坐标、吸光度（A）为纵坐标进行线性回归。结果，得回 2.5.11 紫外吸收图谱及 5-HMF 含量测定结果 取
归方程为 A＝0.132 3C－0.002 2（R ＝0.999 9），表明 “2.1”项下配制后0、2、6、12、24 h时以5％葡萄糖注射液
2
5-HMF检测质量浓度的线性范围为0.149～4.751 µg/mL。 为溶媒的试验组输液、对照组输液各适量，于 220～400
2.5.6 定量限考察 以水为空白，于284 nm波长处连续
nm波长范围内扫描，得到紫外吸收图谱并测定其在284
测定6次水的吸光度，以测定最大吸光度的绝对值为仪
nm波长处的吸光度。以同法测定以5％、10％葡萄糖注
器噪声，按信噪比10 ∶ 1计算定量限。结果，5-HMF的定
射液为溶媒的空白对照组输液和“2.5.2”项下葡萄糖酸
量限为0.013 µg/mL。
钙水溶液的紫外吸收图谱及284 nm波长处的吸光度（空
2.5.7 精密度试验 精密量取“2.5.1”项下对照品溶液，
白对照组输液的吸光度分别为0.142 4、0.116 2、0.098 2、
于 284 nm 波长处连续测定吸光度 6 次，考察日内精密
0.338 6、0.286 7、0.254 6）。将测得的以 5％葡萄糖注射
度；连续测定3天，考察日间精密度。结果，5-HMF的日
液为溶媒的试验组输液和对照组输液吸光度分别扣除
内 RSD 为 0.67％（n＝6），日间 RSD 为 1.27％（n＝3），表
葡萄糖酸钙水溶液吸光度（葡萄糖酸钙水溶液的吸光度
明仪器精密度良好。
分别为 0.021 9、0.063 6、0.104 1）后，按标准曲线计算
2.5.8 重复性试验 取“2.1.1”项下溶媒为5％葡萄糖注
5-HMF含量。结果，试验组输液和对照组输液的紫外吸
射液的试验组输液（配制比例30∶100）、“2.1.2”项下对照
组输液（配制比例 30 ∶ 100）及“2.5.2”项下质量浓度为 23 收图谱以及5-HMF的含量在24 h内均无明显变化，详见
mg/mL葡萄糖酸钙水溶液各6份，于284 nm波长处测定 表3、图5（图中，均以30∶100为例）。
吸光度。结果，RSD 分别为 1.90％、1.06％、1.21％（n＝ 为进一步评价5-HMF的测定结果，按2020年版《中
6），表明该方法重复性良好。 国药典》（二部）葡萄糖注射液项下 5-HMF 的测定方法，
2.5.9 稳 定 性 试 验 取“2.5.1”项 下 对 照 品 溶 液 和 用水对以5％和10％葡萄糖注射液为溶媒的输液进行稀
“2.1.1”项下溶媒为 5％葡萄糖注射液的试验组输液（配 释（使葡萄糖含量为 1％，m/V），并测定稀释后所得溶液
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制比例30∶100），分别于室温下配制后0、2、6、12、24 h时 于284 nm波长处的吸光度 。结果，稀释后所得溶液于
于 284 nm 波长处测定吸光度。结果，吸光度的 RSD 分 284 nm 波长处的吸光度远低于葡萄糖注射液规定限度
别为0.75％、1.86％（n＝5），表明溶液于室温下放置24 h （吸光度≤0.32） ，详见表4。
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中国药房 2021年第32卷第10期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 10 ·1233 ·