Page 82 - 《中国药房》2021年2期

平方Euclideam距离 表7 马甲子总三萜样品中6个共有峰的主成分载荷矩
0 5 10 15 20 25
S3 阵结果
Tab 7 Results of principal component loading matrix
S5
of 6 common peaks in P. ramosissimus total
S6
triterpenes
S4
S7 峰号 第1主成分 第2主成分 峰号 第1主成分 第2主成分
S8 1 0.164 0.671 4 0.468 －0.251
2 0.279 0.586 5 0.489 －0.143
S9
3 0.492 0.122 6 0.442 －0.330
S10
（66.725％×Y1+32.705％×Y2 ）/99.430％；综合得分越高，
S1
[24]
S2 表示质量越好 。结果，10 批样品中，重庆潼南（S1）最
图3 10批马甲子总三萜样品的聚类分析树状图 优，四川德阳罗江县（S9）和四川彭州（S8）较佳，详见
Fig 3 Cluster analysis tree of 10 batches of P. ramosis- 表8。
simus total triterpenes 表8 10批马甲子总三萜样品的综合得分结果
Tab 8 Results of comprehensive scores of 10 batches
取了 2 个主成分，这 2 个主成分的累积方差贡献率为
of P. ramosissimus total triterpenes
99.430％，提示其可以反映马甲子总三萜样品中的大部
分信息，详见表5。 编号 第1主成分得分 第2主成分得分 综合得分 排名
S1 4.060 0.461 2.876 1
表5 马甲子总三萜样品中前2个主成分的特征值和方 S2 －2.165 2.683 －0.570 6
差贡献率（％％） S3 －0.325 －1.417 －0.684 7
Tab 5 Characteristic value and variance contribution S4 －2.546 －0.613 －1.910 10
rate of P. ramosissimus total triterpenes of pri- S5 －0.341 －1.544 －0.737 8
S6 －1.537 －1.222 －1.434 9
mary 2 principal components（％％） S7 0.695 －0.103 0.432 4
初始特征值 提取载荷平方和 S8 1.959 －0.722 1.077 3
主成分
合计 方差贡献率 累积方差贡献率 合计 方差贡献率 累积方差贡献率 S9 0.953 1.677 1.191 2
1 4.004 66.725 66.725 4.004 66.725 66.725 S10 －0.754 0.800 －0.243 5
2 1.962 32.705 99.430 1.962 32.705 99.430 2.4 马甲子素的含量测定
采用 SPSS 26.0 软件对 6 个共有峰标准化的峰面积 2.4.1 溶液的制备 取“1.2”项下马甲子总三萜粉末适
进行因子载荷矩阵。结果，第 1 主成分特征值为 4.004， 量，按“2.1.1”项下方法制备供试品溶液，按“2.1.2”项下
方差贡献率为66.725％；成分3、4（马甲子素）、5、6在第1 方法制备对照品溶液，以甲醇为空白溶液。
主成分上有较高载荷，表明第 1 主成分主要反映了这 4 2.4.2 色谱条件 色谱条件同“2.1.3”项。
个成分的信息。第2个主成分特征值为1.962，方差贡献 2.4.3 系统适用性试验 取上述对照品溶液、空白溶液
率为32.705％，累积方差贡献率为99.430％，主要反映成 （甲醇）、供试品溶液适量，按“2.4.2”项下色谱条件进样
分1、2的信息，详见表5、表6。 测定，记录色谱图。结果，各色谱峰的分离度均大于
表6 马甲子总三萜样品中6个共有峰的因子载荷矩阵 1.5，理论板数以马甲子素计均不低于5 000，详见图2。
结果
2.4.4 线性关系考察 精密吸取“2.4.1”项下对照品溶
Tab 6 Results of factor load matrix of 6 common 液，加甲醇稀释，制成质量浓度分别为33.7、84.4、168.8、
peaks in P. ramosissimus total triterpenes
422.0、844.0 μg/mL的线性工作溶液，按“2.4.2”项下色谱
峰号 第1主成分 第2主成分 峰号 第1主成分 第2主成分 条件进样测定，记录色谱图。以质量浓度（X，μg/mL）为
1 0.328 0.940 4 0.936 -0.351
2 0.559 0.820 5 0.978 -0.200 横坐标、峰面积（Y）为纵坐标进行线性回归。结果，马甲
3 0.984 0.170 6 0.885 -0.463 子素的回归方程为 Y＝3 266.8X+0.732 8（r＝0.999 9），
主成分载荷矩阵（也称主成分系数）不等同于因子 表明马甲子素检测质量浓度的线性范围为 33.7～844.0
载荷矩阵，其可通过因子载荷矩阵计算得到，根据表6结 μg/mL。
[23]
果按公式计算，Ui＝Ai/λ （式中，Ui为主成分系数，Ai为 2.4.5 精密度试验 取“2.4.1”项下供试品溶液适量，按
因子载荷矩阵，λ为特征值），结果见表7。 “2.4.2”项下色谱条件连续进样测定 6 次，记录峰面积。
每一个载荷量表示主成分与对应变量（标准化后的 结果，马甲子素峰面积的 RSD 为 0.79％（n＝6），表明本
峰面积，以 A 表示）的系数，第 1 主成分的线性关系式为 方法精密度良好。
Y1＝0.164A1+0.279A2+0.492A3+0.468A4+0.489A5+0.442A6， 2.4.6 重复性试验 取“1.2”项下马甲子总三萜粉末
第 2 主 成 分 的 线 性 关 系 式 为 Y2＝0.671A1 + 0.586A2 + 0.1 g，精密称定，共 6 份，按“2.4.1”项下方法制备供试品
0.122A3－0.251A4－0.143A5－0.330A6；综合得分（Y）＝ 溶液，再按“2.4.2”项下色谱条件进样测定，记录峰面积

·204 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 2 中国药房 2021年第32卷第2期