Page 87 - 《中国药房》2021年2期
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1      3                             参照计算其余共有峰的相对保留时间和相对峰面积。
                                 4(S)    7
          500           2             5  6                                      2
          450                                        S20
                                                                   65
          400                                        S19           60
          350                                        S18           55
          300                                        S17           50
         mV  250                                                   45         1
         U,                                          S16           40
          200                                        S15
          150                                        S14         mV  U,  35
                                                                   30
          100                                        S13           25
          50                                         S12           20
           0                                         S11           15
                                                                   10                 3   4
             0   2  4  6  8  10  12  14  16  18  20  22  24        5
                                t,min
                                                                   0
         图2 10批酒萸肉(酒炖)饮片的UPLC叠加特征图谱                                   0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
        Fig 2 UPLC superimposed characteristic chromato-                             t,min
                                                               注:1.没食子酸;2. 5-羟甲基糠醛;3.莫诺苷;4.马钱苷
               grams of 10 batches of wine-processed C. offici-
                                                               Note:1. gallic acid;2. 5-hydroxymethylfurfural;3. morroniside;
               nalis decoction pieces(sewing with wine)
                                                           4. logain
                      1       3                             图5 没食子酸等4种待测成分混合对照品的UPLC图
          550                     4(S)   7
          500           2             5              S30   Fig 5 UPLC chromatogram for mixed control of 4
                                       6
          450                                        S29
          400                                        S28          kinds of components to be determined as gallic
          350                                                     acid
                                                     S27
         mV  300                                     S26
         U,  250                                           2.2.9  特征图谱比较        由图1可知,10批山萸肉饮片均
          200                                        S25   未检测到 2 号峰(5-羟甲基糠醛),提示 2 号峰为酒制后
          150                                        S24
          100                                        S23   的新增成分;炮制前后饮片的图谱中,5号峰和6号峰的
          50                                         S22   规律明显,其中5号峰在山萸肉饮片中峰面积较小、响应
           0                                         S21
                                                           值较低,而在酒制品中峰面积明显增大,提示该峰在炮
              0  2  4  6   8  10  12  14  16  18  20  22  24
                                t,min                      制过程中含量呈上升趋势;6号峰则相反。
         图3 10批酒萸肉(酒蒸)饮片的UPLC叠加特征图谱                        2.2.10  相似度评价       采用《中药色谱指纹图谱相似度
        Fig 3  UPLC superimposed characteristic chromato-  评价软件(2012A)》对10批山萸肉饮片、10批酒萸肉(酒
               grams of 10 batches of wine-processed C. offici-  炖)饮片和10批酒萸肉(酒蒸)饮片色谱图进行相似度评
               nalis decoction pieces(steaming with wine)  价。结果,10批山萸肉饮片、10批酒萸肉(酒炖)饮片和
                                                           10 批酒萸肉(酒蒸)饮片的特征图谱与各自相应对照特
                      1      3
          280                            7                 征图谱的相似度均大于0.98;同批次山萸肉饮片与不同
          260           2        4(S)
          240                         5                    酒制品之间图谱的相似度较低(0.869~0.937、0.845~
          220                          6
          200                                  酒萸肉(酒蒸)饮片   0.944),而同批次山萸肉饮片制备的不同酒制品饮片之
          180        1       3
          160           2        4       7
         mV  140                                           间图谱的相似度均大于0.99,表明山萸肉饮片炮制前后
         U,  120                      5                    图谱相似度存在一定差异,但不同酒制法炮制的饮片相
          100                          6       酒萸肉(酒炖)饮片
          80                  3
          60                             7                 似,详见表2、表3。
          40                     4
          20         1                                     2.3  山萸肉饮片及其不同酒制品色度值的测定
           0                          5  6     山萸肉饮片
                                                           2.3.1  色度值测定        Lab 模式是由国际照明委员会
             0   2  4  6  8  10  12  14  16  18  20  22  24  (CIE)于1976 年公布的一种色彩模式,是CIE确定的一
                                t,min                      个理论上包括了人眼可见的所有色彩的色彩模式 。
                                                                                                        [12]
        图 4  山萸肉饮片、酒萸肉(酒炖)饮片和酒萸肉(酒蒸)
                                                           其中,明暗度值(L)越大表示越白,越小表示越黑;红绿
             饮片的对照特征图谱
                                                           色调值(a)表示从红色到绿色的范围,正值为红色方向、
        Fig 4 Reference characteristic chromatogram of C. of-  负值为绿色方向;黄蓝色调值(b)表示从黄色到蓝色的
              ficinalis decoction pieces,wine-processed C. of-
                                                                                             [12]
                                                           范围,正值为黄色方向、负值为蓝色方向 。
              ficinalis (sewing with wine) decoction pieces
                                                               分别取 10 批山萸肉饮片、10 批酒萸肉(酒炖)饮片
              and wine-processed C. officinalis (steaming  和 10 批酒萸肉(酒蒸)饮片,采用相当于 6 504 k 自然光
              with wine)decoction pieces                   的D65光源,以A4白纸为背景,采用分光测色仪测得山
       (3号峰)、马钱苷(4号峰)。考虑到各特征峰与参照峰保                         萸肉饮片及不同酒制品饮片图像(图略)和山萸肉饮片
        留时间相差太大,不同批次样品特征图谱中的特征峰的                           (LSZ、aSZ、bSZ )、酒萸肉(酒炖)饮片(LJD、aJD、bJD )和酒萸肉
        相对保留时间结果易产生偏差,故以马钱苷(4 号峰)为                         (酒蒸)饮片(LJZ、aJZ、bJZ )的色度值参数,每个样品平行测


        中国药房    2021年第32卷第2期                                               China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 2  ·209 ·
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