Page 68 - 《中国药房》2021年第1期

100
3 200
3 000 80
2 800
2 600 60 L
2 400 色度值 a
2 200 40 b
2 000 EMSBP
1 800 20
mV 1 600
U， 1 400 0
1 200 10 13 16 19 22 25 28 31 34 37 40 43 46 49 52
炮制时间，min
1 000
800 图9 蜜桑白皮炮制时间-色度值的动态变化曲线
600
400 Fig 9 Dynamic change curves of processing time-
200
0 chroma value of M. alba
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34
t，min 传统的外观颜色鉴别存在主观性，炮制临界点的控制较
为模糊。不同批次、不同产地的桑白皮饮片颜色有深浅
图7 不同炮制时间蜜桑白皮的UPLC指纹图谱叠加图
Fig 7 Overlapped UPLC fingerprint of honey-pro- 之别，不同炮制程度的蜜桑白皮饮片外观性状差别凭肉
cessed M. alba after different processing time 眼难以区分；而且桑白皮生品与炮制品物质成分的种类
差异不大，简单的薄层色谱难以有效鉴别。本研究采用
22～28 min 时，饮片粉末颜色开始发生明显变化，由黄
UPLC 法建立了桑白皮炮制前后的指纹图谱，其中桑白
白色向深黄色转变，EMSBP 由 80.88 下降至 75.62；炮制
皮标定了21个共有峰，蜜桑白皮标定了23个共有峰，13
28～37 min时，饮片粉末颜色由深黄色缓慢转变至棕黄
批生品中均未检测到峰1和峰2（5-羟甲基糠醛），可判定
色，EMSBP在 75.19～75.62 之间，变化不大；当炮制时间超
其为桑白皮炮制过程中新产生的成分。因此，峰1、峰2
过 37 min 后，饮粉末片颜色明显加深，逐渐转变为棕色
可以作为区分桑白皮生品和炮制品的特征性指标。同
至深棕色，EMSBP由 75.19 下降至 63.22。因此，当 EMSBP处
时，5-羟甲基糠醛（峰2）具有神经毒性，如过量则可能与
在 75.19～80.88 之间时（即炮制 22～37 min 者），蜜桑白
人体蛋白质结合产生积蓄中毒，对人体横纹肌及内脏造
皮的饮片颜色基本可以达到药典的要求。
[11]
成损害 ，故应作为蜜桑白皮饮片及其制剂的质量评价
指标之一，对其进行限量控制可保证临床用药的安全
性。此外，峰18、峰20的峰面积/称样量比值以及饮片粉
末色度值（L、a、b）是通过 OPLS-DA 分析筛选出的导致
蜜桑白皮生品与炮制品差异的关键因素，可作为蜜桑白
皮饮片质量评价、炮制工艺考察等的重要指标。
3.3 蜜桑白皮炮制终点的确定
通过对桑白皮炮制前后样品指纹图谱的 OPLS-DA
分析结果可知，峰 1、峰 2、峰 18、峰 20 的峰面积/称样量
比值是反映桑白皮生品和炮制品差异的重要指标。因
此，笔者重点关注桑白皮炮制过程中峰1、峰2、峰18、峰
图8 不同炮制时间的蜜桑白皮饮片粉末的色彩采集图 20 的峰面积/称样量比值的变化规律后发现：随着炮制
Fig 8 Color collection map of decoction piece powder 时间的延长，峰1的峰面积/称样量比值呈现出先增大后
of honey-processed M. alba after different pro- 减小的趋势，在炮制 34 min 时该比值达到较高水平，说
cessing time 明炮制34 min是峰1代表的化学成分含量变化的关键节

3 讨论 点，若炮制时间控制在34 min左右，可有效保留峰1化合
3.1 炼蜜稀释倍数考察 物的含量；峰 2（5-羟甲基糠醛）的峰面积/称样量比值在
本研究考察了蜜桑白皮炮制前炼蜜的稀释方法，分 炮制10～43 min内一直增大，这可能与炼蜜或药物在加
[12]
别为不加水和加 0.3、0.5、0.75、1.0 倍水稀释，均闷润 3.0 热炒制的过程中单糖发生脱水有关 。相关研究表明，
[11]
h，观察炼蜜的流动性、饮片的闷润情况。结果，当加 5-羟甲基糠醛具有双向药理作用，既有抗氧化损伤 、抑
[13]
[14]
0.75倍量水稀释后炼蜜的流动性好，可完全润透饮片。 制癌细胞扩散 、抗组织缺氧 等有利的药理作用，又有
[16]
[15]
3.2 桑白皮生品与蜜桑白皮的鉴别 致敏性 、遗传毒性 等副作用，故在蜜桑白皮饮片性状
炮制时间是影响蜜桑白皮饮片质量的重要因素，而 达到要求的前提下，炒制时间不宜过长，避免 5-羟甲基
·62 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 1 中国药房 2021年第32卷第1期