Page 64 - 《中国药房》2021年第1期

出，放冷，再称定质量，用 70％甲醇补足减失的质量，摇 谱条件进行测定，记录色谱图和各特征峰的“峰面积/称
匀，用0.22 μm的微孔滤膜滤过，收集续滤液，即得。 样量比值”。分别将13批桑白皮和蜜桑白皮的色谱图导
2.2.4 精密度试验 取蜜桑白皮（编号：M14）粉末适 入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012版）中，分
量，按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，然后按“2.2.1” 别以编号为 S1 的桑白皮和编号为 M1 的蜜桑白皮的图
项下色谱条件连续进样 6 次，记录色谱图。以桑皮苷 A 谱作为参照图谱，进行共有峰匹配，设置时间窗宽度为
的色谱峰作为参照峰（S），计算得到各特征峰相对保留 0.1 min，采用中位数法结合多点校正分别生成桑白皮对
时间和相对峰面积的 RSD 均小于 3.0％（n＝6），表明仪 照图谱 R 和蜜桑白皮对照图谱 MR，并进行各样本色谱
器精密度良好。 图与各自对照图谱的相似度评价。结果显示，13批桑白
2.2.5 重复性考察 取蜜桑白皮（编号：M14）粉末适 皮和蜜桑白皮的UPLC指纹图谱中分别共标定了21、23
量，共6份，分别按“2.2.3”项下方法平行制备供试品溶液 个共有峰。13 批桑白皮与其对照图谱 R 的相似度依次
后，然后按“2.2.1”项下色谱条件测定，记录色谱图。以 为 0.993、0.989、0.933、0.996、0.999、0.984、0.998、0.993、
桑皮苷 A 的色谱峰作为参照峰（S），计算得到各特征峰 0.998、0.994、0.998、0.997、0.997，13 批蜜桑白皮与其对
相对保留时间和相对峰面积的 RSD 均小于 3.0％（n＝ 照图谱 MR 的相似度依次为 0.992、0.998、0.906、0.995、
6），表明该方法重复性较好。 0.998、0.985、0.996、0.998、0.994、0.993、0.999、0.991、
2.2.6 稳定性考察 取蜜桑白皮（编号：M14）粉末适 0.998，相似度均在 0.9 以上，符合指纹图谱的研究要求。
量，按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，分别于室温放 13批桑白皮和蜜桑白皮的共有峰的峰面积/称样量比值
置 0、2、4、8、12、24 h 时，然后按“2.2.1”项下色谱条件进 见表2，UPLC指纹图谱叠加图见图1。
样测定，记录色谱图。以桑皮苷A的色谱峰作为参照峰 2.2.8 色谱峰的指认 分别吸取“2.2.2”项下制备的混
（S），计算得到各特征峰相对保留时间和相对峰面积的 合对照品溶液和阴性对照溶液，按“2.2.1”项下色谱条件
RSD 均小于 3.0％（n＝6），表明供试品溶液室温放置 24 进行测定，记录色谱图，并分别与桑白皮对照图谱 R 和
h内稳定性良好。 蜜桑白皮对照图谱MR进行比对，进行色谱峰的指认，结
2.2.7 桑白皮与蜜桑白皮UPLC指纹图谱的建立及共有 果见图 2。结果，共指认了其中 4 个色谱峰，分别为峰 2
峰的确定 取13批桑白皮和蜜桑白皮粉末适量，分别按 （5-羟甲基糠醛）、峰 7（桑皮苷 A）、峰 14（氧化白藜芦
“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，然后按“2.2.1”项下色 醇）、峰19（桑黄酮G）。
表2 13批桑白皮和蜜桑白皮共有峰的峰面积/称样量比值
Tab 2 Peak area-sample quantity ratio of common peaks of 13 batches of M. alba and honey-processed M. alba
样品 编号 峰1 峰2 峰3 峰4 峰5 峰6 峰7 峰8 峰9 峰10 峰11 峰12 峰13 峰14 峰15 峰16 峰17 峰18 峰19 峰20 峰21 峰22 峰23
桑白皮 S1 0 0 24 141 24 471 44 694 190 571 6 190 386 26 999 13103 13 373 47 074 38 302 5 990 8 697 8 860 14 204 21 044 15 457 38 608 25 147 88 707 15 674 7 220
桑白皮 S2 0 0 22 378 17 801 36 112 136 982 4 462 807 16 201 9 450 11 568 35 570 40 110 4 996 12 275 5 082 16 825 23 908 19 084 51 359 36 430 154 841 24 038 9 034
桑白皮 S3 0 0 110 410 129 089 91 851 294 206 5 250 472 233 957 24 587 32 226 1 517 954 448 340 115 019 3 393 903 518 563 26 256 28 667 52 279 688 147 49 271 154 176 372 495 41 893
桑白皮 S4 0 0 45 929 71 579 67 032 223 199 5 161 185 224 492 23 817 22 972 256 429 133 050 184 119 197 806 153 685 1 411 4 666 10 324 75 967 1 645 9 083 18 889 11 493
桑白皮 S5 0 0 23 284 53 554 67 747 176 822 5 361 297 208 834 33 686 29 747 394 043 271 205 139 723 97 296 169 008 10 781 6 952 14 401 53 359 7 661 40 897 15 585 11 130
桑白皮 S6 0 0 24 700 49 578 44 671 167 955 3 479 887 81 304 18 067 18 839 138 889 229 586 71 051 122 514 90 161 32 976 61 853 40 981 138 391 71 079 102 299 18 077 35 037
桑白皮 S7 0 0 16 485 59 653 80 471 289 434 6 434 804 246 429 32 331 36 764 355 294 267 817 175 174 138 901 169 025 6 544 7 051 10 764 104 672 3 394 31 141 12 369 34 955
桑白皮 S8 0 0 13 681 24 224 34 566 175 352 4 662 386 23 976 21 506 18 667 62 987 102 575 26 912 72 840 52 022 9 068 10 684 11 934 51 319 4 334 13 752 8 253 4 609
桑白皮 S9 0 0 26 107 87 201 89 679 380 990 13 362 385 130 791 56 754 55 328 63 116 74 140 10 307 53 776 11 144 39 681 59 195 50 379 170 984 60 317 69 992 35 533 26 015
桑白皮 S10 0 0 33 467 84 740 65 833 427 448 12 274 742 185 647 56 679 64 448 106 531 70 002 9 486 45 178 21 457 27 122 29 388 36 747 185 915 49 367 102 994 30 382 54 584
桑白皮 S11 0 0 23 481 40 006 52 693 289 964 6 911 432 158 180 22 890 28 695 178 425 159 865 35 746 584 119 76 537 15 224 15 527 16 789 174 264 12 557 13 286 24 222 13 109
桑白皮 S12 0 0 28 250 127 459 113 384 271 271 6 747 737 358 517 37 170 38 818 550 374 301 034 187 111 1 039 186 450 976 6 127 8 549 17 077 114 919 13 786 18 057 63 061 18 901
桑白皮 S13 0 0 75 003 66 328 78 367 250 891 8 939 230 46 885 24 923 22 936 75 192 44 834 23 889 8 972 6 618 7 368 7 084 11 995 217 685 10 364 21 942 101 607 10 465
蜜桑白皮 M1 303 657 1 012 010 13 899 27 132 35 773 150 099 3 664 255 27 545 8 512 8 270 49 424 39 555 12 855 11 555 21 551 10 703 14 344 1 045 28 049 8 125 70 141 7 473 4 102
蜜桑白皮 M2 330 083 1 158 609 19 727 32 512 53 899 263 253 7 329 799 31 371 15 873 15 547 73 234 76 869 17 386 25 382 36 033 18 558 11 633 2 114 25 153 5 203 63 185 7 545 3 991
蜜桑白皮 M3 240 925 852 220 77 389 99 808 72 014 253 948 4 760 435 281 242 19 369 26 014 1 468 312 425 847 125 075 2 087 893 530 240 147 786 15 875 5 857 407 421 31 625 98 661 235 181 27 111
蜜桑白皮 M4 324 365 853 335 43 215 69 780 59 966 194 511 3 669 139 194 426 18 094 16 938 176 849 110 366 162 251 110 913 139 341 124 410 3 620 19 602 65 960 3 068 27 286 17 858 28 205
蜜桑白皮 M5 308 287 959 890 13 262 44 330 59 273 175 272 4 763 355 188 942 26 545 26 559 385 479 200 610 112 293 102 353 181 702 38 440 6 155 9 645 50 602 5 828 32 608 8 643 14 409
蜜桑白皮 M6 296 932 1 425 806 13 537 46 707 43 529 190 578 4 164 468 84 403 20 053 20 702 124 502 106 684 51 805 79 337 63 535 16 751 22 334 1 866 72 436 12 894 32 227 8 722 14 705
蜜桑白皮 M7 224 290 1 130 301 13 497 48 727 55 223 205 534 4 837 560 195 034 24 353 25 987 332 541 230 189 172 936 125 137 183 543 66 385 4 859 20 010 66 524 5 054 10 953 22 555 17 176
蜜桑白皮 M8 282 212 861 500 10 333 31 112 46 529 217 278 5 268 609 17 100 22 920 22 492 44 710 62 866 14 127 38 355 18 006 5 029 6 291 3 641 18 095 1 766 5 497 2 704 2 854
蜜桑白皮 M9 222 375 1 015 142 14 571 60 735 88 153 399 804 12 594 430 54 751 52 377 51 219 69 546 66 305 6 523 70 438 11 901 3 084 27 907 5 952 67 952 16 549 33 566 15 669 11 039
蜜桑白皮 M10 147 568 644 301 14 385 65 879 72 669 427 385 9 802 611 201 867 42 877 44 612 151 283 72 707 20 465 61 797 54 778 29 537 8 310 4 311 49 926 3 505 16 593 12 296 7 004
蜜桑白皮 M11 268 437 1 017 291 13 153 47 942 51 828 258 845 5 519 941 105 795 26 136 23 288 103 452 155 466 30 509 204 193 64 171 25 686 12 515 9 770 59 335 20 335 29 455 9 849 13 931
蜜桑白皮 M12 179 928 605 805 12 523 113 946 112 605 250 100 5 583 817 121 970 36 963 39 405 472 503 286 651 113 298 742 428 524 231 204 921 6 689 32 141 85 883 7 114 12 905 31 208 14 245
蜜桑白皮 M13 373 453 1 613 160 54 961 58 823 98 319 310 065 8 530 801 96 963 29 497 27 952 120 563 98 535 33 114 51 588 23 762 15 972 5 037 4 087 106 775 1 310 11 655 43 124 6 551

·58 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 1 中国药房 2021年第32卷第1期