Page 67 - 《中国药房》2021年第1期

1次，共计得到15个时间点的炮制样品（共炮制52 min）， 减小的趋势；与炮制 10 min 的样品相比，炮制 34 min 后
分别记为MSBP1～MSBP15，同时记录出锅温度。平行 峰1的峰面积/称样量比值增大了3.54倍；继续延长炮制
操作3次。蜜桑白皮炮制过程工艺参数见表4。 时间至 52 min，峰 1 的峰面积/称样量比值减小了 1.15
表4 蜜桑白皮炮制过程工艺参数 倍。峰 2（5-羟甲基糠醛）的峰面积/称样量比值在炮制
Tab 4 Process technology parameters of honey-pro- 10～43 min 内一直增大。峰 3、峰 18、峰 20 的峰面积/称
cessed M. alba 样量比值总体呈现随炮制时间延长而逐渐下降的趋
样品编号 工艺序号 炮制时间，min 出锅温度（x±s，n＝3），℃ 势。峰 7 的峰面积/称样量比值在炒制 10～19 min 内基
MSBP1 1 10 83±2.31 本不变；炒制 19 min 之后，该比值开始逐渐下降；炒制
MSBP2 2 13 94±2.00
MSBP3 3 16 104±1.73 34～37 min内，该比值下降较为明显。不同炮制时间的
MSBP4 4 19 109±3.79 蜜桑白皮（MSBP1～MSBP15）与其对照图谱R的相似度
MSBP5 5 22 117±6.81 依 次 为 0.932、0.942、0.950、0.951、0.989、0.991、0.999、
MSBP6 6 25 113±6.66
MSBP7 7 28 120±3.79 0.999、0.991、0.972、0.960、0.956、0.978、0.991、0.916，均
MSBP8 8 31 125±3.21 在0.9以上，符合指纹图谱的研究要求。
MSBP9 9 34 127±6.56 2.6.3 不同炮制时间蜜桑白皮样品粉末的色度值测定 取
MSBP10 10 37 140±2.08
MSBP11 11 40 139±1.53 编号为 MSBP1～MSBP15 的样品，按“2.3”项下方法对
MSBP12 12 43 154±2.08 15批蜜桑白皮饮片粉末样品的色度值进行测定，根据公
MSBP13 13 46 154±3.46 计算各样品的平均总色度值 EMSBP，绘制炮制时间-色度
MSBP14 14 49 156±3.61
MSBP15 15 52 156±7.00 值变化趋势图，详见图 8、图 9。结果显示，随着炮制时
2.6.2 不同炮制时间蜜桑白皮样品的UPLC指纹图谱采 间 的延长，蜜桑白皮粉末的颜色逐渐加深；编号为
集 取不同炮制时间的15批蜜桑白皮粉末，按“2.2.3”项 MSBP1～MSBP4 的样品偏黄白色，编号为 MSBP11～
下方法制备供试品溶液，然后按“2.2.1”项下色谱条件进 MSBP15 的样品偏棕色至深棕色，均不符合药典对蜜桑
行测定，记录色谱图并计算各特征峰的峰面积/称样量比 白皮的性状要求。编号为MSBP5～MSBP10的样品（即
值，结果见表5。将所有图谱导入《中药色谱指纹图谱相 炮制 22～37 min 者）处在深黄色至棕黄色之间，符合药
似度评价系统》（2012版）中，以样品编号为MSBP1的蜜 典中蜜桑白皮饮片鉴别项下要求。色度值的动态变化
桑白皮饮片粉末的图谱为参照图谱，进行共有峰匹配， 结果显示，EMSBP在炮制 10～22 min 内基本不变，在炮制
设置时间窗宽度为0.1 min，采用中位数法结合多点校正 22～28 min内呈现下降趋势，在炮制28～37 min内保持
生成蜜桑白皮对照图谱R，并进行各样品色谱图与对照 稳定，之后随炮制时间的延长而逐渐下降。由此可见，
图谱的相似度评价，不同炮制时间蜜桑白皮饮片的 EMSBP的变化基本可以直观反映蜜桑白皮整个炮制过程
UPLC指纹图谱叠加图见图7。表5结果显示，随着炮制 中颜色的变化规律：炮制 10～22 min 内，饮片粉末颜色
时间的延长，峰1的峰面积/称样量比值呈现出先增大后 变化不大，呈现黄白色，EMSBP在 80.88～83.76 之间；炮制

表5 不同炮制时间蜜桑白皮共有峰的峰面积/称样量比值
Tab 5 Peak area-sample quantity ratio of common peak in the fingerprint of honey-processed M. alba after
different processing time
样品 炮制时 峰1 峰2 峰3 峰4 峰5 峰6 峰7 峰8 峰9 峰10 峰11 峰12 峰13 峰14 峰15 峰16 峰17 峰18 峰19 峰20 峰21 峰22 峰23
编号 间，min
MSBP1 10 113 664 377 820 20 658 29 687 54 444 208 474 4 958 104 71 296 21 983 19 956 169 521 145 532 46 231 78 153 70 561 36 854 8 470 4 119 64 105 8 139 42 433 10 571 13 792
MSBP2 13 146 463 515 210 12 694 26 217 53 201 205 396 4 932 844 37 368 21 005 18 791 77 396 80 841 28 383 82 634 42 934 19 426 9 077 10 060 59 688 20 250 33 549 11 882 10 316
MSBP3 16 225 781 625 525 16 783 30 165 50 571 185 983 4 882 128 43 073 20 982 19 346 114 036 111 914 32 540 151 811 132 042 23 552 8 628 4 538 60 280 16 875 29 604 20 199 9 459
MSBP4 19 217 928 677 918 13 048 30 805 63 980 225 963 5 124 388 53 226 22 370 19 770 92 645 84 759 37 728 57 127 49 139 36 002 6 516 5 517 38 784 9 480 18 576 9 635 7 795
MSBP5 22 397 774 1 328 448 11 379 25 995 51 552 194 389 4 359 175 26 629 18 396 17 075 79 159 121 187 30 297 60 564 65 784 22 136 9 253 4 646 45 977 6 242 23 455 6 812 9 253
MSBP6 25 473 526 1 492 970 9 520 25 341 55 747 196 382 4 629 299 20 940 18 944 18 100 70 789 127 410 26 237 103 520 66 100 17 892 6 116 8 753 39 030 2 092 10 956 5 124 4 809
MSBP7 28 466 343 1 825 504 10 893 20 673 56 429 180 899 3 873 827 39 823 15 163 14 825 97 450 79 444 40 238 58 508 107 734 33 351 6 389 1 542 43 974 7 494 16 444 13 698 6 851
MSBP8 31 495 508 1 831 360 10 507 17 765 53 860 175 147 4 201 810 36 621 17 278 16 316 74 319 57 047 26 089 40 826 28 510 12 596 6 483 2 283 39 314 7 804 12 693 6 757 11 841
MSBP9 34 515 734 2 831 916 8 961 26 154 67 677 211 400 4 327 968 34 098 17 646 18 169 111 193 173 514 33 559 86 909 81 383 22 834 5 272 1 861 33 638 5 017 7 859 6 968 6 073
MSBP10 37 508 800 3 252 685 7 697 23 998 55 778 190 074 4 008 234 39 461 15 772 16 854 96 152 128 271 27 477 52 982 46 301 18 770 5 012 5 754 29 447 3 529 6 166 6 058 4 461
MSBP11 40 460 609 3 314 359 8 232 33 037 57 302 182 121 3 706 434 37 043 14 607 16 024 133 504 162 531 34 977 108 555 99 257 48 630 4 735 4 666 32 085 4 971 8 614 7 556 7 126
MSBP12 43 455 754 3 546 818 7 310 34 074 55 404 178 517 3 873 194 53 663 14 431 16 162 95 437 139 043 27 682 68 870 73 285 16 245 4 657 2 727 24 774 2 950 4 712 3 909 2 609
MSBP13 46 370 855 2 940 275 6 469 22 604 61 236 175 109 3 813 986 29 805 15 011 17 069 110 696 122 150 35 561 33 256 59 324 30 140 3 503 3 797 18 818 2 871 7 302 3 141 1 974
MSBP14 49 288 773 2 418 263 5 838 27 018 65 110 181 729 3 748 422 64 222 14 848 17 369 199 412 187 325 58 999 80 195 109 404 34 045 5 826 3 159 35 862 4 499 5 700 4 238 15 417
MSBP15 52 239 816 3 004 294 3 979 15 578 45 588 110 391 2 596 637 26 262 9 026 11 883 138 747 157 864 30 111 52 954 48 834 18 087 2 446 4 400 15 017 2 839 4 080 2 624 2 075

中国药房 2021年第32卷第1期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 1 ·61 ·