Page 63 - 《中国药房》2021年第1期
P. 63

well as determine the processing end-point of honey-processed M. alba.
        KEYWORDS    Morus alba；Honey-processed Morus alba；Chromaticity；UPLC；Fingerprint；OPLS-DA；Cluster analysis


            桑白皮为桑科植物桑Morus alba L.的干燥根皮，性                  纯度：97.0％）；甲醇、乙腈（德国Merck股份有限公司，色
        寒、味甘，归肺经，具有泻肺平喘、利水消肿的功效 。桑                         谱级）；磷酸（天津市科密欧化学试剂有限公司，色谱
                                                  [1]
        白皮的主要化学成分包含黄酮类、酚酸类、生物碱类等，                          级）；其余试剂均为分析纯，水为超纯水。
                                            [2]
        具有降血糖、降血压、利尿等多种药理作用 。2015年版                            本研究共收集13批桑白皮药材，经广东一方制药有
       《中国药典》（一部）（后文简称“药典”）收载的桑白皮饮                         限公司魏梅主任药师鉴定均为桑科植物桑M. alba L.的
        片包括生品（桑白皮）和蜜炙品（蜜桑白皮） 。桑白皮生                         干燥根皮，具体来源信息详见表1。
                                            [1]
        品性寒，泻肺行水之力较强；用蜜炙法炮制后可减轻其                                       表1 桑白皮药材的来源信息
        寒泻之性，防止伤肺泻气，同时兼有润肺止咳的功效，适                                  Tab 1 Origin information of M. alba
                    [3]
        用于肺虚咳喘 。然而，药典仅在蜜桑白皮饮片鉴别项                           生品编号            产地                      采集时间
        下作了简单的外观性状描述，并未明确规定蜜桑白皮的                           S1              云南省曲靖市                  2017年2月
                                                           S2              云南省曲靖市                  2017年2月
        炒制时间，亦未规定指标成分的含量检测项，导致市面
                                                           S3              广西壮族自治区南宁市              2017年5月
        上蜜桑白皮饮片质量参差不齐，严重影响了其临床用药                           S4              广西壮族自治区南宁市              2017年5月
        的安全性和有效性。                                          S5              四川省凉山彝族自治州              2017年6月
                                                           S6              四川省凉山彝族自治州              2017年6月
            外观性状是评价中药材炮制品质量的重要依据之
                                                           S7              四川省凉山彝族自治州              2017年6月
        一，不同分析人员对外观颜色的分辨存在较大的主观                            S8              四川省西昌市                  2018年3月
          [4]
        性 。色度分析是利用国际照明委员会（CIE）色度空间                         S9              四川省西昌市                  2018年3月
                                                           S10             四川省西昌市                  2018年3月
        系统对颜色进行客观表达，利用反映色度值的指标（L、
                                                           S11             四川省西昌市                  2018年3月
        a、b值）指示颜色在几何坐标轴中的位置，可用于中药炮                         S12             四川省南充市                  2017年5月
                                      [5]
        制过程中饮片颜色的快速在线检测 。中药指纹图谱是                           S13             广西壮族自治区来宾市              2018年1月
                                         [6]
        对中药整体性化学特征的表达和反映 。目前，中药指                           2 方法与结果
        纹图谱结合色度值测定在栀子、党参生品与其炮制品的                           2.1  蜜桑白皮样品的制备
        鉴别、质量评价以及炮制过程控制等方面应用广泛                      [7-8] 。    分别取编号为S1～S13的桑白皮药材，按照2015年
                                                                                             [9]
        鉴于此，本研究建立蜜桑白皮炮制前后的超高效液相色                           版《中国药典》（四部）通则 0213 蜜炙法 制备蜜桑白皮
        谱（UPLC）指纹图谱，同时采用测定色度值的方法对蜜                         饮片，对应的饮片编号依次为M1～M13。
        桑白皮饮片粉末的颜色进行量化，通过考察不同炒制时                           2.2  桑白皮和蜜桑白皮UPLC指纹图谱的建立及分析
        间蜜桑白皮饮片指纹图谱和色度值的动态变化，为桑白                           2.2.1  色谱条件       色谱柱：Waters BEH Shield RP C18
        皮生品和炮制品的鉴别以及蜜桑白皮炮制终点的确定                            （100 mm×2.1 mm，1.8 µm）；流动相：乙腈（A）-0.1％磷酸
        提供理论依据和技术参考。                                       溶液（B），梯度洗脱（0～2 min，2％A；2～12 min，2％A→
        1 材料                                               20％A；12～14 min，20％A→30％A；14～18 min，30％
        1.1  仪器                                            A→48％ A；18～22 min，48％ A→53％ A；22～27 min，
            H-class 型 UPLC 仪（美国 Waters 公司）；Milli-QDi-      53％A→60％A；27～30 min，60％A→87％A；30～30.01
        rect 型 超 纯 水 系 统（德 国 Merck 股 份 有 限 公 司）；           min，87％A→2％A；30.01～35 min，2％A）；流速：0.30
        KQ-700DE 型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限                       mL/min；柱温：30 ℃；程序检测波长：280 nm（0～4 min）、
        公司）；ME204E型万分之一分析天平（瑞士Mettler Tole-                320 nm（4～35 min）；进样量：1 μL。
        do 公司）；DHG-9147A 型电热恒温干燥箱（上海精宏实                    2.2.2  混合对照品溶液和阴性对照溶液的制备                    分别
        验设备有限公司）；C21-WK2102 型多功能电磁炉（美的                     精密称取5-羟甲基糠醛、桑皮苷A、氧化白藜芦醇、桑黄
        集团有限公司）。                                           酮 G 对照品各适量，置于同一量瓶中，加甲醇溶解制成
        1.2 药品与试剂                                          质量浓度分别为 75.392 0、63.994 0、129.203 2、78.919 2
            桑皮苷 A、氧化白藜芦醇对照品（成都普菲德生物                        μg/mL的混合对照品溶液。另取甲醇溶液，作为阴性对
        科技有限公司，批号：18052901、15112017，纯度均为                   照溶液。
        98.0％）；5-羟甲基糠醛对照品（中国食品药品检定研究                       2.2.3  供试品溶液的制备           取桑白皮、蜜桑白皮粉末
        院，批号：111626-201902，纯度：99.2％）；桑黄酮G对照品               （过三号筛，下同）各0.5 g，分别置于具塞锥形瓶中，精密
       （四川省维克奇生物科技有限公司，批号：wkq20060105，                     加入 70％甲醇 25 mL，称定质量，加热回流 30 min；取


        中国药房    2021年第32卷第1期                                                China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 1  ·57 ·
   58   59   60   61   62   63   64   65   66   67   68