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再按“2.3.1”项下色谱条件进样测定，按外标法计算对乙 的含量测定结果显示，3 家生产企业的样品中胆酸含量
酰氨基酚的含量，平行2份操作，取平均值，结果见表2。 分别为 0.30～0.33、0.28～0.29、0.36～0.37 mg/粒，猪去
3 讨论 氧胆酸含量分别为 0.39～0.43、0.34～0.35、0.59～0.62
3.1 TLC鉴别方法的改进 mg/粒，对乙酰氨基酚的含量分别为 147.28～149.57、
为了评价TLC法的适用性，本研究前期对TLC法进 152.11～155.25、153.00～158.72 mg/粒。各企业产品的
行了耐用性试验，分别从温度（4 ℃和室温）、相对湿度 批间差异较小，但企业间产品存在一定的差异，这可能
（32％～72％）以及不同品牌硅胶G预制板（厂家分别为 与复方小儿退热栓的药材组方原料以及生产工艺有一
青岛海洋化工厂、烟台市化学工业研究所、德国 Merck 定的关系。
公司）等 3 个方面进行考察。结果发现，本品各项 TLC 综上所述，本研究在复方小儿退热栓原质量标准的
鉴别结果不受温度、相对湿度以及不同品牌硅胶G预制 基础上，增加了人工牛黄和南板蓝根的 TLC 鉴别方法，
板等条件改变的影响。 并采用HPLC法测定了胆酸、猪去氧胆酸和对乙酰氨基
本试验前期在进行人工牛黄TLC鉴别时，采用企业 酚的含量，能有效地提高该制剂的质量控制标准。
标准中胆酸的处理方法，即样品用适量乙醇在 60 ℃水 参考文献
浴中加热融化，放冷后滤过，滤液蒸干后用乙酸乙酯溶 [ 1 ] 侯小瑞.复方小儿退热栓治疗小儿感冒发热的疗效及其
解作为供试品溶液；然后取适量供试品溶液、胆酸对照 安全性[J].当代医学，2014，20（26）：116.
品溶液和猪去氧胆酸对照品点样，以10％磷钼酸乙醇溶 [ 2 ] 克有丽.复方小儿退热栓治疗小儿感冒发热的疗效和安
液为显色剂，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15 ∶ 7 ∶ 5，V/V/ 全性[J].心血管病防治知识，2014（8）：132-133.
V）为展开剂展开，并于紫外光灯（365 nm）下观察。结果 [ 3 ] 秦瑞娟，李海莹，张霞.复方小儿退热栓治疗小儿上呼吸
发现，可检出与胆酸对照品相应的斑点，但未检出与猪 道感染发热疗效安全性观察[J].临床合理用药杂志，
去氧胆酸对照品相应的斑点。采用本文改进后的方法 2014，7（2A）：51-52.
处理后，则同时检出胆酸和猪去氧胆酸斑点，且斑点更 [ 4 ] 王茂平.复方小儿退热栓治疗伤风性感冒引起的发热症
为清晰，色谱分离效果更好，阴性无干扰。在进行南板 70例临床观察[J].中医药导报，2013，19（11）：54-56.
蓝根TLC鉴别时，按企业注册标准中南板蓝根的处理方 [ 5 ] 苏家辉.复方小儿退热栓治疗小儿高热惊厥的临床疗效
法，即样品中加适量三氯甲烷使基质溶解，滤过，残渣挥 及其安全性[J].临床合理用药杂志，2019，12（5C）：61-62.
尽三氯甲烷后，将滤纸和残渣一起置于烧杯中捣碎，加 [ 6 ] 李华蓉，李长金.复方小儿退热栓治疗小儿高热惊厥 56
乙醚冷浸 1 h，振摇，滤过，滤液置水浴锅上浓缩至 1 mL 例疗效及安全性观察[J].中国药业，2014，23（23）：109-
作为供试品溶液，然后进行分析。结果发现，南板蓝根 110.
阴性对照有干扰。采用本文改进后的方法处理后，TLC [ 7 ] 王维.复方小儿退热栓治疗小儿高热惊厥的临床效果分
析[J].世界最新医学信息文摘，2019，19（2）：110-112.
斑点清晰，且阴性对照无干扰。
[ 8 ] 卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准中
3.2 含量测定方法的改进
药成方制剂：第14册[S]. 1997：116.
人工牛黄由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆
[ 9 ] 许江红，温琰，陈华敏. HPLC法测定复方小儿退热栓中
红素、胆固醇、微量元素等组成，2015 年版《中国药典》
胆红素的含量[J].江西中医学院学报，2005，17（2）：41-
（一部）人工牛黄“含量测定”项下采用紫外可见分光光
59.
度法测定胆酸和胆红素含量，并规定以干燥品计算，胆
[10] 文为，曾嵘.复方小儿退热栓的质量标准研究[J].山西医
酸含量不得低于13.0％，胆红素含量不得低于0.63％ 。
[12]
药杂志，2008，37（8）：720-721.
但复方小儿退热栓中胆红素的含量较低，且性质不稳 [11] 曾嵘，文为.高效液相色谱法测定复方小儿退热栓中胆红
定，制备过程中遇光、热易分解；另外，本品为栓剂，基质 素的含量[J].中国药师，2009，12（5）：616-617.
干扰较大，前处理方法复杂；而猪去氧胆酸也是人工牛 [12] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S]. 2015年
黄中的主要成分，且性质比较稳定 [13-14] 。因此，笔者通过 版.北京：中国医药科技出版社，2015：5-8.
测定成品中胆酸、猪去氧胆酸的含量来对人工牛黄的质 [13] 徐陆忠，严莺，周学琴. HPLC-ELSD 法测定人工牛黄甲
量进行控制。本研究采用甲醇在 50 ℃进行超声提取， 硝唑胶囊中胆酸和猪去氧胆酸的含量[J].医药导报，
可将样品中各成分及基质有效地溶解，进一步对提取液 2015，34（5）：658-660.
进行冷冻处理，可使基质析出，同时采用中性氧化铝柱 [14] 石岩，孙冬梅，熊婧，等.人工牛黄多组分测定及其质量差
对待测化合物进行富集纯化，避免了基质对样品测定及 异标志物的研究[J].中国中药杂志，2018，43（4）：659-
色谱柱柱效的影响。 664.
3.3 含量测定结果分析 （收稿日期：2020-05-07 修回日期：2020-06-28）
对不同生产企业来源的 17 批复方小儿退热栓样品 （编辑：唐晓莲）
中国药房 2020年第31卷第17期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 17 ·2111 ·
