Page 66 - 2020年17期

工牛黄阴性对照溶液各 4 μL，人工牛黄对照药材溶液、 缺南板蓝根阴性对照溶液、南板蓝根对照药材溶液各 6
胆酸对照品溶液、猪去氧胆酸对照品溶液各 2 μL，分别 μL，分别点于同一硅胶G预制薄层板上，以乙酸乙酯-甲
点于同一硅胶 G 预制薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲 醇-水（13 ∶ 7 ∶ 5，V/V/V）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以
醇-醋酸（20 ∶ 25 ∶ 3 ∶ 2，V/V/V/V）的上层溶液为展开剂，展 5％茚三酮乙醇溶液，在 105 ℃条件下加热至斑点显色
开，取出，晾干，喷以 10％硫酸乙醇溶液，在 105 ℃条件 清晰，置于日光灯下检视。结果，在与南板蓝根对照药
下加热至斑点显色清晰，分别置于日光灯及紫外光灯 材色谱相应的位置上，17 批样品均呈现相同颜色的斑
（365 nm）下检视。结果，在与人工牛黄对照药材、胆酸 点，且缺南板蓝根阴性样品无干扰，详见图 2。
对照品、猪去氧胆酸对照品色谱相应的位置上，17 批样
品均呈现相同颜色的斑点和荧光斑点，且缺人工牛黄阴
性样品无干扰，详见图1。

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
注：1～9.样品（批号：20190604、20180301、20181005、20190301、
B05003、B05002、B05001、180301、180302）；10. 南板蓝根对照药材；
11～18.样品（批号：180303、180401、180402、180403、180601、180602、
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
A.日光灯下 180603、180604）；19.缺南板蓝根阴性对照样品
Note： 1-9. samples （batch number： 20190604， 20180301，
20181005，20190301，B05003，B05002，B05001，180301，180302）；
10. Baphicanthis Cusiae Rhizoma et Radix reference medicinal material；
11-18. samples（批 号 ：180303，180401，180402，180403，180601，
180602，180603，180604）；19. negative reference sample without Baphi-
canthis Cusiae Rhizoma et Radix
图2 南板蓝根TLC色谱图
Fig 2 TLC chromatogram of Baphicanthis Cusiae
Rhizoma et Radix
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 人工牛黄中胆酸、猪去氧胆酸的含量测定
B.紫外光灯下（365 nm） 2.2
注：1～7.样品（批号：20190604、20180301、20181005、20190301、 采用HPLC-蒸发光散射法进行测定。
B05003、B05002、B05001）；8.人工牛黄对照药材；9. 胆酸对照品；10. 2.2.1 色 谱 条 件 色 谱 柱 为 Welch Xtimate-C18 （250
猪去氧胆酸对照品；11～20.样品（批号：180301、180302、180303、 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为乙腈（A）-0.5％甲酸溶液
180401、180402、180403、180601、180602、180603、180604）；21.缺人工
（B），梯度洗脱（0～20 min，30％A → 60％A；20～21
牛黄阴性对照样品
min，60％A→ 95％A；21～26 min，95％A；26～27 min，
Note： 1-7. samples （batch number： 20190604， 20180301，
20181005，20190301，B05003，B05002，B05001）；8. artificial cow-be- 95％A→30％A）；流速为1.0 mL/min；柱温为35 ℃；进样
zoar reference medicinal material；9. choleic acid control；10. hyodeoxy- 量为 10 μL。采用蒸发光散射检测器，漂移管温度为
cholic acid control；11-20. samples（batch number：180301，180302， 105 ℃，载气流速为2.0 L/min。
180303， 180401， 180402， 180403， 180601， 180602， 180603，
2.2.2 溶液的制备 称取胆酸对照品2.919 mg、猪去氧
180604）；21. negative reference sample without artificial cow-bezoar
胆酸对照品3.555 mg，置于同一25 mL量瓶中，加甲醇溶
图1 人工牛黄TLC色谱图
解并稀释至刻度，制成每1 mL分别含胆酸0.12 mg、猪去
Fig 1 TLC chromatogram of artificial cow-bezoar
氧胆酸0.14 mg的混合溶液，即混合对照品溶液1。称取
2.1.2 南板蓝根的TLC鉴别 取缺南板蓝根阴性样品， 胆酸对照品3.607 mg、猪去氧胆酸对照品4.233 mg和对
按“2.1.1”项下供试品溶液的制备方法操作，制得缺南板 乙酰氨基酚对照品1.774 g，置于同一200 mL量瓶中，加
蓝根阴性对照溶液。取南板蓝根对照药材 2 g，加乙醇 甲醇溶解并稀释至刻度，制成每 1 mL 分别含胆酸 17.84
50 mL，加热回流 1 h，滤过，滤液水浴蒸干，残渣用甲醇 μg、猪去氧胆酸 21.10 μg、对乙酰氨基酚 8.86 mg 的混合
2 mL溶解，以3 000 r/min离心5 min，取上清液作为南板 溶液，即混合对照品溶液2。
蓝根对照药材溶液。取“2.1.1”项下供试品溶液和上述 2.2.3 专属性试验 分别取“2.2.2”项下混合对照品溶

·2108 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 17 中国药房 2020年第31卷第17期