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表 2 胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚含量测定结果 母液；分别精密吸取该母液 1、2、5、10、15、20 mL，置于
（n＝2） 25 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得系列对
Tab 2 Results of content determination of choleic 照品溶液。分别精密吸取上述系列对照品溶液适量，按
acid，hyodeoxycholic acid and paracetamol “2.3.1”项下色谱条件进样测定。以对乙酰氨基酚峰面
（n＝2） 积（y）为纵坐标、进样量（x，μg）为横坐标，绘制回归曲线。
含量，mg/粒 结果，对乙酰氨基酚的回归方程为 y＝22 589x－64.731
生产企业 批号
胆酸 猪去氧胆酸 对乙酰氨基酚 （r＝0.999 5），表明对乙酰氨基酚进样量在 0.081 9～
A 20180301 0.33 0.43 149.57
20181005 0.30 0.39 147.28 1.638 5 μg范围内线性关系良好。
20190301 0.31 0.39 148.97 2.3.5 检测限与定量限考察 取“2.3.2”项下对乙酰氨
20190604 0.32 0.41 147.90 基酚对照品溶液适量，以流动相逐级稀释，按“2.3.1”项
B B05001 0.28 0.34 152.11 下色谱条件进样测定，分别以信噪比 3 ∶ 1、10 ∶ 1 计算检
B05002 0.28 0.34 155.25
B05003 0.29 0.35 153.25 测限和定量限。结果，对乙酰氨基酚的检测限和定量限
C 180301 0.36 0.60 153.00 分别为0.86、2.88 pg。
180302 0.37 0.61 158.72 2.3.6 精密度试验 精密吸取“2.3.2”项下对乙酰氨基
180303 0.36 0.59 153.98
180401 0.36 0.60 155.01 酚对照品溶液适量，按“2.3.1”项下色谱条件连续进样 6
180402 0.37 0.61 156.58 次，记录峰面积。结果，对乙酰氨基酚峰面积的 RSD 为
180403 0.36 0.61 158.30 0.05％（n＝6），表明仪器精密度良好。
180601 0.36 0.61 156.16
180602 0.36 0.60 155.79 2.3.7 稳定性试验 取“2.3.2”项下供试品溶液（批号：
180603 0.37 0.61 154.57 20190301），于室温条件下放置 0、2、4、6、8、12、24 h 后，
180604 0.37 0.62 156.11
按“2.3.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果，
25 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤 对乙酰氨基酚峰面积的RSD为 0.08％（n＝7），表明供试
液，即得供试品溶液。取缺对乙酰氨基酚阴性样品，按 品溶液在室温放置 24 h 内稳定性良好。
上述供试品溶液制备方法处理，即得缺对乙酰氨基酚阴 2.3.8 重复性试验 取复方小儿退热栓样品（批号：
性对照溶液。 20190301）适量，共 6 份，按“2.3.2”项下方法制备供试品
2.3.3 专属性试验 取“2.3.2”项下对乙酰氨基酚对照 溶液，再按“2.3.1”项下色谱条件进样测定，以外标法计
品溶液、供试品溶液和缺对乙酰氨基酚阴性对照溶液 算对乙酰氨基酚含量。结果，对乙酰氨基酚的平均含量
适量，按“2.3.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图。 为 154.65 mg/g，RSD 为 1.03％（n＝6），表明方法重复性
结果，对乙酰氨基酚色谱峰对称，基线分离良好，理论板 良好。
数按对乙酰氨基酚峰计应不低于 2 000，且阴性对照无 2.3.9 加样回收率试验 精密称取已知对乙酰氨基酚
干扰，表明本方法专属性良好，详见图4。 含量的复方小儿退热栓样品（批号：20190301）共6份，每

4 000 4 000 份约 1.5 g，分别置于锥形瓶中，精密加入 25 mL“2.2.2”
3 000 对乙酰氨基酚 3 000 对乙酰氨基酚 项下混合对照品溶液2和75 mL甲醇，按“2.1.1”项下“称
mAU 2 000 mAU 2 000 定质量……上清液放至室温”方法处理后，精密吸取上
1 000 1 000
清液 5 mL，按“2.3.2”项下“置于 25 mL 量瓶中用甲醇稀
0 0
0 2 4 6 8 10 12 0 2 4 6 8 10 12 释至刻度……取续滤液”方法制备供试品溶液，再按
t，min t，min
A.对乙酰氨基酚对照品溶液 B.供试品溶液 “2.3.1”项下色谱条件进样测定，并计算加样回收率，结
4 000 果见表3。
3 000 表3 对乙酰氨基酚加样回收率试验结果（n＝6）
mAU 2 000
1 000 Tab 3 Results of recovery tests of paracetamol（n＝6）
0 取样量， 样品含量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD，
0 2 4 6 8 10 12 序号 g mg mg mg ％ ％ ％
t，min
C.缺对乙酰氨基酚阴性对照溶液 1 1.501 3 232.176 0 221.500 0 451.718 1 99.12
2 1.503 2 232.469 9 221.500 0 452.005 6 99.11
图4 对乙酰氨基酚HPLC色谱图 3 1.544 7 238.887 9 221.500 0 457.832 5 98.85
Fig 4 HPLC chromatograms of paracetamol 4 1.521 9 235.361 8 221.500 0 453.585 6 98.52 98.81 0.44
5 1.526 5 236.073 2 221.500 0 453.320 6 98.08
2.3.4 线 性 关 系 考 察 称 取 对 乙 酰 氨 基 酚 对 照 品 6 1.505 8 232.872 0 221.500 0 452.576 3 99.19
20.502 mg，置于100 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至 2.3.10 样品含量测定 分别取17批复方小儿退热栓样
刻度，制成每 1 mL 含对乙酰氨基酚 204.81 μg 的对照品 品适量，精密称定，按“2.3.2”项下方法制备供试品溶液，

·2110 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 17 中国药房 2020年第31卷第17期