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盐制炮制品各适量，粉碎，过三号筛；取粉末各 2.0 g，精 2.2.5 系统适用性试验 取上述混合对照品溶液、供试
密称定，均按2015年版《中国药典》（一部）“附子”项下方 品溶液、阴性对照溶液各适量，按“2.2.1”项下色谱条件
[1]
法 制备供试品溶液。 进样测定，记录色谱图。结果，各待测成分的理论板数
2.2.4 阴性对照溶液的制备 以异丙醇-二氯甲烷（1∶1， 均大于 5 000，分离度均大于 1.5，阴性对照对测定无干
V/V）混合溶液为阴性对照溶液。 扰，详见图1。

28 28
24 4 24
20 2 20 4
mAU 16 mAU 16
12
12
8 1 5 8 2 5
4 3 6 4 1 3 6
0 0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
t，min t，min
A.混合对照品 B.生附子供试品溶液
28 28
24 24
20 20
mAU 16 mAU 16
12
12
8 1 4 8 5
4 2 3 5 6 4 1 2 3 4 6
0 0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
t，min t，min
C.氯化钙炮制品供试品溶液 D.氯化镁炮制品供试品溶液
28 28
24 24
20 20
mAU 16 2 mAU 16 2
12
12
8 1 3 4 8 1
4 5 6 4 3 4 5 6
0 0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
t，min t，min
E.氯化钠炮制品供试品溶液 F.氯化钾炮制品供试品溶液
28 28
24 24
20 20
mAU 16 mAU 16
12
12
8 1 4 5 8
4 2 3 6 4
0 0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
t，min t，min
G.胆巴炮制品供试品溶液 H.阴性对照溶液
注：1.苯甲酰新乌头碱；2.苯甲酰次乌头碱；3.苯甲酰乌头碱；4.新乌头碱；5.乌头碱；6.次乌头碱
Note：1. benzoylmesaconitine；2. benzoylhypaconine；3. benzoylaconine；4. mesaconitine；5. aconine；6. hypaconine
图1 高效液相色谱图
Fig 1 HPLC chromatograms
2.2.6 线性关系考察 精密吸取“2.2.2”项下混合对照 表1 回归方程与线性范围
品溶液适量，以异丙醇-二氯甲烷（1 ∶ 1，V/V）混合溶液稀 Tab 1 Regression equations and linear ranges
释，制得不同质量浓度的系列线性工作溶液，按“2.2.1” 待测成分 回归方程 线性范围，μg/mL r
项下色谱条件进样测定，记录峰面积。以待测成分的质 苯甲酰新乌头碱 y＝26.243x+12.522 2.440～24.40 0.999 1
苯甲酰次乌头碱 y＝19.615x－35.805 2.240～22.40 0.999 7
量浓度（x，μg/mL）为横坐标、峰面积（y）为纵坐标进行线
苯甲酰乌头碱 y＝24.570x－170.12 2.020～20.20 0.999 4
性回归，结果见表1。 新乌头碱 y＝2.428 8x－4.040 8 2.780～27.80 0.999 0
2.2.7 精密度试验 取“2.2.2”项下混合对照品溶液适 乌头碱 y＝3.185 9x－16.279 2.240～22.40 0.999 1
量，以异丙醇-二氯甲烷（1 ∶ 1，V/V）混合溶液稀释，制得 次乌头碱 y＝3.074 8x－11.606 2.240～22.40 0.999 3
苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱、新乌 乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱、新乌头碱、乌头
头碱、乌头碱、次乌头碱质量浓度分别为 12.20、11.20、 碱、次乌头碱峰面积的 RSD 分别为 0.86％、1.64％、
10.10、13.90、11.20、11.20 μg/mL的溶液，按“2.2.1”项下色 1.86％、1.17％、1.66％、1.98％（n＝6），表明仪器精密度
谱条件连续进样测定6次，记录峰面积。结果，苯甲酰新 良好。

中国药房 2020年第31卷第10期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 10 ·1225 ·