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表1 24批黄连花薹的样品信息
Tab 1 Information of 24 batches of inflorescence of C. chinensis
采样编号 采样地点 样品编号 样品批号 采样日期 海拔，m 生长年限，年 干燥加工方法 干燥时间，h 加工后颜色
R1 重庆市石柱县中益乡建峰村莲花组 S1 20130310-1-1 2018-03-10 1 229.4 5 第一法 15.2 黄绿
S2 20130310-1-2 第二法 29.5 黄绿
S3 20130310-1-3 第三法 195.0 苍绿
S4 20130310-1-4 第四法 28.0 苍绿
R2 重庆市石柱县黄水镇万胜坝村田湾组 S5 20130310-2-1 2018-03-10 1 532.7 4 第一法 15.2 黄绿
S6 20130310-2-2 第二法 29.5 黄绿
S7 20130310-2-3 第三法 195.0 苍绿
S8 20130310-2-4 第四法 27.7 褐绿
R3 重庆市石柱县黄水镇万胜坝村田湾组 S9 20130310-3-1 2018-03-10 1 532.7 2 第一法 13.8 黄绿
S10 20130310-3-2 第二法 32.5 褐绿
S11 20130310-3-3 第三法 195.0 苍绿
S12 20130310-3-4 第四法 27.5 褐绿
R4 重庆市石柱县沙子镇龙源村源河组 S13 20130310-4-1 2018-03-10 1 279.4 4 第一法 25.2 黄绿
S14 20130310-4-2 第二法 32.0 黄绿
S15 20130310-4-3 第三法 195.0 苍绿
S16 20130310-4-4 第四法 27.3 苍绿
R5 重庆市石柱县冷水乡华龙村双坪组 S17 20130310-5-1 2018-03-10 1 457.0 3 第一法 25.2 黄绿
S18 20130310-5-2 第二法 32.0 褐绿
S19 20130310-5-3 第三法 195.0 褐绿
S20 20130310-5-4 第四法 27.0 苍绿
R6 四川省乐山市沙湾区范店乡先锋村17组 S21 20130316-6-1 2018-03-16 953.0 3 第一法 18.4 黄绿
S22 20130316-6-2 第二法 38.3 苍绿
S23 20130316-6-3 第三法 192.0 苍绿
S24 20130316-6-4 第四法 51.5 苍绿

13％。第三法（阴干法）：将黄连花薹平铺，置于阴凉通 醇 25 mL，称定质量，加热回流 30 min，放冷后再次称定
风处，阴干至水分含量低于 13％。第四法（晒干法）：将 质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过；精密量取续
黄连花薹平铺，晒干至水分含量低于13％。不同干燥加 滤液 1 mL，置于 25 mL 量瓶中，照“2.2.2”项下方法，自
工方法耗时等情况见表1。 “加水至6.0 mL……”起操作后，在500 nm波长处依法测
2.2 黄连花薹中总黄酮的含量测定 定吸光度，采用标准曲线法计算样品含量。每批样品取
参照本课题组前期所建方法 [6-7] 测定黄连花薹中总 3份平行测定，结果取平均值，详见表2。
黄酮（以芦丁计）的含量。 表2 24批黄连花薹样品中总黄酮和盐酸小檗碱的含量
2.2.1 对照品溶液的制备 取芦丁对照品 50 mg，精密 测定结果（n＝3）
称定，置于25 mL量瓶中，加甲醇适量，水浴上微热使溶 Tab 2 Results of content determination of total flavo-
解，放冷后，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取该溶液 10 noids and berberine hydrochloride in 24 ba-
mL，置于 100 mL 量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得每 1 tches of inflorescence of C. chinensis（n＝3）
mL中含芦丁0.20 mg的对照品溶液。 样品编号 总黄酮含量，％ 盐酸小檗碱含量，％ 样品编号 总黄酮含量，％ 盐酸小檗碱含量，％
S1 4.16 4.38 S13 3.25 4.44
2.2.2 标准曲线的绘制 精密量取“2.2.1”项下对照品
S2 3.87 4.84 S14 3.81 4.81
溶液 1、2、3、4、5、6 mL，分别置于 25 mL 量瓶中，加水至 S3 4.05 4.72 S15 4.51 4.88
6.0 mL，加入 5.0％亚硝酸钠溶液 1 mL，混匀后放置 6 S4 3.90 4.79 S16 3.86 4.32
S5 3.61 2.67 S17 4.10 4.21
min；加入 10％硝酸铝溶液 1 mL，摇匀后放置 6 min；加
S6 2.88 3.36 S18 3.72 4.51
入氢氧化钠试液 10 mL，再加水至刻度，摇匀，放置 15 S7 4.02 3.00 S19 4.47 3.66
min。以除芦丁外的相应试剂（按“2.2.1”项下方法配制） S8 3.68 2.76 S20 4.19 2.99
为空白，照 2015 年版《中国药典》（四部）“通则 0401”项 S9 3.16 3.88 S21 3.23 3.07
S10 3.65 4.40 S22 4.01 3.55
[1]
下紫外-可见分光光度法 ，在 500 nm 波长处测定吸光 S11 4.41 3.41 S23 3.54 3.52
度。以吸光度为纵坐标（y）、对照品质量浓度为横坐标 S12 4.31 3.52 S24 3.51 2.82
（x，µg/mL）绘制标准曲线。结果，得线性回归方程 y＝ 2.3 盐酸小檗碱的测定
2
0.010 5x－0.003 5（R ＝0.999 6），表明芦丁质量浓度在 参照本课题组前期所建方法 [6-7] 测定黄连花薹中盐
8.0～48.0 µg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系。 酸小檗碱的含量。
2.2.3 样品中总黄酮含量测定 取 24 批黄连花薹样品 2.3.1 色谱条件 色谱柱：Supersil ODS2（250 mm×4.6
粗粉约0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲 mm，5 μm）；流动相：乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾水溶液

·1214 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 10 中国药房 2020年第31卷第10期