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(50 ∶ 50,V/V)(每 100 mL 中含有十二烷基硫酸钠 0.4 g, S14、S18、S22(均为第二法加工)的综合评分在同一采样
并以磷酸调节 pH 为 4.0);检测波长:345 nm;流速:1.0 编号的4种干燥加工方法所得样品中均居于最高值或者
mL/min;柱温:40 ℃;进样量:10 μL。 接近最高值,提示黄连花薹样品的产地加工宜采用第二
2.3.2 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量, 法,即梯度干燥的方法。
精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.534 8 mg的对照品贮 表3 24批黄连花薹样品质量的综合评分结果
备液;精密吸取该贮备液10 mL,置于100 mL量瓶中,加 Tab 3 Results of comprehensive quality score of 24
甲醇稀释至刻度,摇匀,即得每 1 mL 含 53.48 μg 的对照 batches of inflorescence of C. chinensis
品溶液。 样品编号 总黄酮含量,% 盐酸小檗碱含量,% 干燥时间标化值 综合评分,分
2.3.3 供试品溶液的制备 取黄连花薹样品粗粉约0.2 S1 4.16 4.38 0.997 2 93.49
S2 3.87 4.84 0.968 6 94.47
g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入浓盐酸-甲醇
S3 4.05 4.72 0.637 6 84.76
(1 ∶ 100,V/V)混合溶液50 mL,密塞,称定质量,超声(功 S4 3.90 4.79 0.971 6 94.35
率:250 W,频率:40 kHz)处理 30 min,放冷后再次称定 S5 3.61 2.67 0.997 2 75.81
S6 2.88 3.36 0.968 6 75.76
质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过;精密量取续
S7 4.02 3.00 0.637 6 70.46
滤液 2 mL,置于 5 mL 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤 S8 3.68 2.76 0.972 2 76.27
过,取续滤液,即得。 S9 3.16 3.88 1.000 0 82.82
2.3.4 黄连花薹样品盐酸小檗碱含量测定 取 24 批黄 S10 3.65 4.40 0.962 6 89.22
S11 4.41 3.41 0.637 6 76.41
连花薹样品粗粉,按“2.3.3”项下方法制备供试品溶液, S12 4.31 3.52 0.972 6 87.60
再按“2.3.1”项下色谱条件进样测定含量,并按外标法计 S13 3.25 4.44 0.977 2 87.33
算样品含量。每批样品取3份平行测定,结果取平均值, S14 3.81 4.81 0.963 6 93.68
S15 4.51 4.88 0.637 6 89.13
详见表2。
S16 3.86 4.32 0.973 0 90.28
2.4 不同海拔、生长年限及干燥加工方法对黄连花薹质 S17 4.10 4.21 0.977 2 91.10
量的影响评价 S18 3.72 4.51 0.963 6 90.62
S19 4.47 3.66 0.637 6 78.86
采用综合评分法,以总黄酮和盐酸小檗碱含量为指
S20 4.19 2.99 0.973 6 79.21
标,对不同海拔、不同生长年限、不同干燥加工方法的24 S21 3.23 3.07 0.990 8 76.37
批黄连花薹样品进行质量评价,以优化黄连花薹的种 S22 4.01 3.55 0.951 0 84.30
植、采收及加工等参数。同时考虑到实际采收工作的需 S23 3.54 3.52 0.643 6 71.71
S24 3.51 2.82 0.924 6 74.20
要,以加工时间较短者为优,因此将不同干燥加工方法
2.5 聚类分析
中耗时最短的13.8 h(见表1)标准化为基准值1,在此基
为考察黄连花薹两个指标成分含量的差异与不同
础上,每增加50 h依次递减0.1,将24批黄连花的加工时
海拔、生长年限及干燥加工方法之间的相互关系,本研
间(即干燥时间)标准化为 0~1 的数值[标化值=1-
究参照文献方法 [8-13] ,以总黄酮和盐酸小檗碱的含量为
0.1×增加时间(h)/50 h,见表3]。由于两种指标成分含量
变量,采用 SPSS 19.0 统计软件,按组间联接聚类方法,
高低可以直接反映黄连花薹的品质优劣,其中盐酸小檗
以欧氏距离为测度,对24批黄连花薹进行聚类分析,得
碱为单一成分,测定结果较为精确,而总黄酮为混合成
聚类谱系树状图,详见图1。
分,因此综合考虑后,分别对总黄酮含量、盐酸小檗碱含
欧氏距离
量、干燥时间赋予权重比例为 30、40、30。基于此,综合 0 5 10 15 20 25
评分=总黄酮含量/最大总黄酮含量×30+盐酸小檗碱含 S2
S4
S14
量/最大盐酸小檗含量×40+干燥时间标化值/最大干燥时 S3
S1
间标化值×30,结果见表3。 S17
S10
S18
由表 3 结果可知,样品 S1~S4、S9、S10、S12~S18、 S16
S15
S9
S22 的综合评分均在 80 分以上,表明其品质相对较好。 样品 S13
其中,样品 S1~S4 和 S13~S16(即表 1 中采样编号为 S11
S19
S12
R1、R4 并经过 4 种干燥加工方法得到的样品)的综合评 S22
S5
S8
分较高,为84~94分。R1和R4采样编号样品的海拔均 S24
S7
在1 200 m左右,且生长年限均在4年及以上,提示生长 S20
S6
S21
海拔为1 200 m、生长年限在4年及以上的黄连花薹品质 S23
较好。S1~S4、S5~S8、S9~S12、S13~S16、S17~S20、 图 1 24批黄连花薹样品的聚类谱系树状图
S21~S24 分别为采样编号为 R1、R2、R3、R4、R5、R6 并 Fig 1 Cluster dendrogram for 24 batches of inflores-
经过 4 种干燥加工方法得到的样品,其中 S2、S6、S10、 cence of C. chinensis
中国药房 2020年第31卷第10期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 10 ·1215 ·