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表2 回归方程与线性范围 b ＝0为参照校正色 ，测得各样品的L 、a 、b 。
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Tab 2 Regression equation and linear range 2.3.2 精密度考察 取样品（编号：GJ6）粉末适量，置于
成分 回归方程 线性范围，μg/mL r 色彩色差计中，在同日内按“2.3.1”项下测定条件连续测
姜酮 y＝1 400.8x－6.459 1 2.65～105.90 0.999 7 定 5 次。结果，L 、a 、b 的RSD分别为0.01％、0.41％、
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6-姜酚 y＝669.74x－6.521 5 10.15～406.00 0.999 9
8-姜酚 y＝837.36x+6.405 8 4.87～194.80 0.999 8 0.05％（n＝5），表明本方法精密度良好。
6-姜烯酚 y＝951.22x+0.453 5 5.28～211.20 0.999 9 2.3.3 样品稳定性考察 取样品（编号：GJ6）粉末适量，
二乙酰氧基-6-姜二醇 y＝595.14x+7.718 7 6.14～245.70 0.999 8 置于色彩色差计中，按“2.3.1”项下测定条件连续 5 天在
10-姜酚 y＝750.94x+1.177 5 7.02～280.80 0.999 9
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同一时刻测定样品色差值。结果，L 、a 、b 的RSD分
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2.2.8 精密度试验 精密量取“2.2.1”项下混合对照品
别为 0.94％、1.96％、1.76％（n＝5），表明样品稳定性
溶液适量，按“2.2.4”项下色谱条件于同日内连续进样测
良好。
定6次，记录峰面积。结果，姜酮、6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯
2.3.4 不同光照强度的稳定性考察 取样品（编号：
酚、二乙酰氧基-6-姜二醇、10-姜酚峰面积的 RSD 分别
GJ6）粉末适量，置于色彩色差计中，按“2.3.1”项下测定
为1.92％、1.66％、1.98％、1.55％、1.35％、1.96％（n＝6），
条件分别于同日内10：30、13：00、15：30、17：30、20：00时
表明仪器精密度良好。
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连续测定样品色差值，共 5 次。结果，L 、a 、b 的 RSD
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2.2.9 稳定性试验 精密量取“2.2.2”项下供试品溶液
（编号：PJ10）适量，分别于室温下放置0、3、6、9、12、24 h 分别为 0.54％、1.44％、0.95％（n＝5），表明不同光照强
时，按“2.2.4”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结 度对试验结果稳定性影响较小。
2.4 样品含量及色泽的测定
果，姜酮、6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、二乙酰氧基-6-姜二
醇、10-姜酚峰面积的RSD 分别为0.27％、0.30％、0.64％、 精密称取48批样品粉末适量，按“2.2.2”项下方法制
0.35％、0.41％、0.31％（n＝6），表明供试品溶液在室温下 备供试品溶液，再按“2.2.4”项下色谱条件进样测定，记
录峰面积并按标准曲线法计算样品中6种成分的含量。
放置24 h内稳定性良好。
2.2.10 重复性试验 精密称取样品粉末（编号：PJ10） 另精密称取48批样品粉末适量，置于色彩色差计中，按
适量，共 6 份，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按 “2.3.1”项下测定条件测定样品色差值。每样品平行操
“2.2.4”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按标准曲 作3次，结果见表3。
线法计算样品中 6 种成分的含量。结果，姜酮、6-姜酚、 2.5 秩和检验分析
8-姜酚、6-姜烯酚、二乙酰氧基-6-姜二醇、10-姜酚的平均 采用SPSS 24.0软件对数据进行统计分析。由于部
含量分别为 0.20、2.77、0.87、1.60、1.45、1.61 mg/g，RSD 分试验数据不符合正态分布且方差不齐，故采用秩和检
分别为 2.07％、1.83％、2.05％、2.13％、2.42％、1.56％ 验分析。经独立样本Kruskal-Wallis检验，得干姜、炮姜、
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（n＝6），表明本方法重复性良好。 姜炭L 、a 、b 的χ 分别为41.805、35.639、41.796（P均小
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2.2.11 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品 于 0.01），而 在 独 立 样 本 中 位 数 检 验 中 的 χ 分 别 为
（编号：PJ10），每份约0.15 g，共9份，按待测成分含量的 32.000、28.500、32.000（P 均小于 0.01），均拒绝假设 H0
50％、100％、150％加入“2.2.1”项下混合对照品溶液，按 （数据无差异），接受假设H1 （数据有差异），表明干姜、炮
“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2.4”项下色谱 姜、姜炭颜色有显著性差异。
条件进样测定，记录峰面积并计算加样回收率。结果， 2.6 判别分析
姜酮、6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、二乙酰氧基-6-姜二醇、 将样本按炮制类型分为 3 类（1 类为干姜、2 类为炮
10-姜酚的平均加样回收率分别为 101.34％、102.14％、 姜、3 类为姜炭），以 48 批样品作为训练集，采用 SPSS
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101.22％，103.12％、103.74％、103.54％，103.06％、98.55％、 24.0 软件建立以 L 、a 、b 为变量的干姜、炮姜、姜炭的
99.43％，99.36％、103.51％、101.21％，100.85％、99.42％、 判别函数，再用训练集回代验证。结果，在判别函数中，
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99.60％，100.39％、97.69％、103.84％（RSD 均小于 3％， L 、a 、b 均有统计学意义（P＜0.01），其λ值分别为
n＝3）。 0.019、0.134、0.024（λ值表示组间差异，范围为 0～1，其
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2.3 色泽测定方法的建立 值越小表示组间差异越大 ）。由于 L 的λ值最接近 0，
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2.3.1 测定方法与条件 分别取干姜、炮姜、姜炭样品 表明组间差异最显著，故认为 L 在判别中贡献率最大。
适量，粉碎后过80目筛，混合均匀，将样品粉末置于色彩 根据Wilk’s Lambda检验结果，建立2个典则判别函数，
色差计中，测定样品粉末颜色，每样品平行测定3次，取 λ值分别为 0.002、0.136，判别函数有统计学意义（P＜
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平均值。色彩色差计测定条件为光源D65，标准观察角度 0.01），得到标准化典则判别函数 1＝0.462×L －0.321×
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2°，照明口径 50 mm。经白板校准，以 L ＝100、a ＝0、 a +0.782×b ，函数 2＝0.231×L +1.190×a －0.172×b ；
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·1200 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 10 中国药房 2020年第31卷第10期