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表1 样品信息来源 2
118.80
Tab 1 Sample information source 83.20 3 4 5 6
mAU 54.65 1
编号 产地 来源 采收时间
26.07
GJ1 四川德阳 广州致信中药饮片有限公司 2013年12月12日 －2.50
GJ2 四川成都 广州致信中药饮片有限公司 2013年12月25日 0 13.04 26.08 39.12 52.16 65.20
GJ3 四川南充 广州致信中药饮片有限公司 2014年6月23日 t，min
GJ4 四川眉山 广州致信中药饮片有限公司 2013年11月28日 A.混合对照品溶液
GJ5 四川犍为 广州致信中药饮片有限公司 2013年12月5日 54.65
GJ6 广东茂名 广州市药材公司中药饮片厂 2013年10月13日
GJ7 广东湛江 广州市药材公司中药饮片厂 2014年1月25日 mAU 26.07
GJ8 广东湛江 广州市药材公司中药饮片厂 2014年2月15日 －2.50
GJ9 广东阳江 广州市药材公司中药饮片厂 2014年2月21日 0 13.04 26.08 39.12 52.16 65.20
t，min
GJ10 云南曲靖 广东天诚中药饮片有限公司 2014年1月13日 B.空白对照溶液
GJ11 云南文山 广东天诚中药饮片有限公司 2014年1月16日 77.54
GJ12 云南保山 广东天诚中药饮片有限公司 2014年2月19日 2 4
GJ13 广西南宁 广州和翔制药有限公司 2014年1月18日 mAU 38.73 3 5 6
GJ14 广西钦州 广州和翔制药有限公司 2014年1月17日
GJ15 广西贵阳 广州和翔制药有限公司 2014年2月27日 －0.09
GJ16 贵州遵义 康美药业（贵州）有限公司 2013年10月21日 0 13.04 26.08 39.12 52.16 65.20
t，min
度分别为 0.706、0.580、0.974、0.528、0.410、0.468 mg/mL C.干姜供试品溶液（编号：GJ8）
77.54
的单一对照品溶液。分别精密量取上述对照品溶液
2 4
300、1 400、400、800、1 200、1 200 μL，加甲醇稀释并定容 mAU 38.73 3 5 6
1
于 5 mL 量瓶，混合均匀，制得 6 种成分质量浓度分别为
－0.09
42.36、162.4、77.92、84.48、98.40、112.32 μg/mL的混合对 0 13.04 26.08 39.12 52.16 65.20
t，min
照品溶液。 D.炮姜供试品溶液（编号：PJ8）
2.2.2 供试品溶液的制备 取干姜、炮姜、姜炭样品粉 116.35
末（过80目筛）各0.3 g，精密称定，分别置于具塞锥形瓶 77.54
中，加甲醇 10 mL，超声（功率：100 W，频率：40 kHz，下 mAU 4
同）提取 40 min，用甲醇补足减失的质量，经 0.22 μm 微 38.73 1 2 3 5 6
孔滤膜滤过，取续滤液，即得3种供试品溶液。 －0.09
2.2.3 空白对照溶液的制备 不加药材样品，其余按 0 13.04 26.08 39.12 52.16 65.20
t，min
“2.2.2”项下方法“加甲醇 10 mL……经 0.22 μm 微孔滤 E.姜炭供试品溶液（编号：JT8）
膜滤过，取续滤液”操作，即得。 注：1.姜酮；2. 6-姜酚；3. 8-姜酚；4. 6-姜烯酚；5.二乙酰氧基-6-姜二
醇；6. 10-姜酚
2.2.4 色谱条件 色谱柱：Ultimate TM XB-C18 （250 mm×
Note：1. zingiberone；2. 6-gingerol；3. 8-gingerol；4. 6-shogaol；5.
4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈（A）-0.1％乙酸水溶液（B）， diacetoxy-6-gingerol；6. 10-gingerol
梯度洗脱（0～10 min，10％A→25％A；10～20 min，25％ 图1 高效液相色谱图
A→35％ A；20～55 min，35％ A→75％ A；55～90 min， Fig 1 HPLC chromatograms
75％A→90％A；90～100 min，90％A→100％A）；检测波
酰氧基-6-姜二醇和 10-姜酚对照品溶液 30、150、300、
长：280 nm；柱温：30 ℃；流速：0.6 mL/min；进样量：
600、1 200 μL，用甲醇稀释并定容于 2 mL 量瓶中，得系
10 μL。 列质量浓度的线性工作溶液，按“2.2.4”项下色谱条件进
2.2.5 系统适用性试验 精密量取上述混合对照品溶 样测定，记录峰面积。以待测成分质量浓度（x，μg/mL）
液、供试品溶液、空白对照溶液各 10 μL，按“2.2.4”项下 为横坐标、峰面积（y）为纵坐标进行线性回归，结果见
色谱条件进样测定，记录色谱图，详见图 1。结果，各成 表2。
分的分离度均大于 1.5，理论板数以姜酮、6-姜酚、8-姜 2.2.7 定量限与检测限考察 取“2.2.1”项下混合对照
酚、6-姜烯酚、二乙酰氧基-6-姜二醇和10-姜酚峰计均大 品溶液适量，用甲醇倍比稀释，按“2.2.4”项色谱条件进
于5 000，空白对照对测定无干扰。 样测定，以信噪比 10 ∶ 1、3 ∶ 1 分别计算定量限和检测
2.2.6 线性关系考察 精密量取姜酮对照品溶液 7.5、 限。结果，姜酮、6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、二乙酰氧
37.5、75、150、300 μL，6-姜酚对照品溶液 35、175、350、 基 -6- 姜 二 醇 、10- 姜 酚 的 定 量 限 分 别 为 7.46、13.68、
700、1400 μL，8-姜酚对照品溶液 10、50、100、200、400 14.37、16.62、17.03、17.99 ng，检测限分别为 2.24、4.11、
μL，6-姜烯酚对照品溶液20、100、200、400、800 μL，二乙 4.31、4.99、5.11、5.40 ng。

中国药房 2020年第31卷第10期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 10 ·1199 ·