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续表2                           柠 檬 烯 的 保 留 时 间 差 分 别 为 29.377、5.510、3.224、
                         Continued tab 2                    18.407、25.170、30.105 min，RSD 分别为 0.13％、0.24％、
        待测成分   样品含量，mg  加入量，mg  测得量，mg  回收率，％ 平均回收率，％ RSD，％  0.17％、0.11％、0.28％、0.19％（n＝4）。
                0.389 1  0.389 1  0.787 5  101.19           2.11  样品含量测定
                0.389 1  0.389 1  0.795 7  102.24
                0.389 1  0.466 9  0.881 2  102.94               取 3 批 月 里 瑶 秘 喷 雾 剂 样 品（批 号 ：20190521、
                0.389 1  0.466 9  0.874 3  102.13           20190807、20191029），分别按“2.1.3”项下方法制备供试
                0.389 1  0.466 9  0.870 8  101.72
                                                            品溶液后，再按“2.2”项下色谱条件进样测定，记录峰面
        2.10 待测组分色谱峰的定位
                                                            积，分别采用内标法和 QAMS 法计算 3 个批次样品中 7
            采用相对保留时间法进行色谱峰的定位。精密吸
                                                            种成分的含量。应用SPSS 19.0 统计软件对2种方法测
        取“2.1.2”项下混合对照品溶液适量，共 4 份，分别按
       “2.2”项下色谱条件进样测定，记录各色谱峰的保留时间                          得结果进行t检验分析，P＜0.05表示差异具有统计学意
        并计算α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、β-榄香烯、氧化石竹                       义。结果显示，2 种方法测定的 7 种成分的含量差异均
        烯、藁本内酯相对于柠檬烯的保留时间差：ΔtRs/R 柠 檬 烯＝                    无统计学意义（P＞0.05），表明 QAMS 法用于同时测定
        tRs－tR 柠檬烯。式中，tRs为其他成分s的保留时间，tR 柠檬烯为内标              月里瑶秘喷雾剂多种成分是可行的。7种成分的含量测
        物柠檬烯的保留时间。结果显示，以上6个成分相对于                            定结果见表3。
                                          表3   3批样品含量测定结果（mg/mL）
                           Tab 3 Results of content determination of 3 batches of samples（mg/mL）
                         α-香附酮           α-蒎烯          β-蒎烯          β-榄香烯         氧化石竹烯          藁本内酯
        样品批号   柠檬烯
                      内标法    QAMS法   内标法   QAMS法    内标法   QAMS法   内标法    QAMS法   内标法   QAMS法   内标法    QAMS法
        20190521  8.414 0  0.231 9  0.231 8  0.550 0  0.550 1  1.695 5  1.695 3  1.338 3  1.338 0  1.137 8  1.138 0  0.778 2  0.778 2
        20190807  8.435 6  0.241 6  0.241 8  0.551 4  0.551 0  1.703 4  1.702 9  1.346 7  1.347 1  1.147 5  1.147 9  0.784 3  0.784 9
        20191029  8.397 5  0.226 8  0.227 1  0.547 3  0.5472  1.682 1  1.682 7  1.327 6  1.327 9  1.128 1  1.127 6  0.764 3  0.764 8
        3 讨论                                                廉、有效、稳定的选择原则 ，本研究最终选择柠檬烯作
                                                                                  [10]
        3.1  色谱条件的选择                                        为内参物进行相对校正因子的计算。
            在前期研究中，笔者通过程序升温考察了初始温                               综上所述，本研究以萘为内标物，首次建立了 QA-
        度、升温速率以及分流比对色谱峰分离度的影响，确定                            MS 法同时测定月里瑶秘喷雾剂中α-香附酮、α-蒎烯、β-
        了最终色谱条件为初始温度50 ℃、分流比20 ∶ 1。此外，                      蒎烯、柠檬烯、β-榄香烯、氧化石竹烯、藁本内酯7种有效
        笔者分别考察了 DB-1701P（30 m×0.32 mm，0.25 μm）、             成分的含量，且和内标法测得的结果差异无统计学意
        DB-1701（30 m×0.32 mm，0.25 μm）、HP-5（30 m×0.32        义。本研究建立的 QAMS 法进行月里瑶秘喷雾剂的质
        mm，0.25 μm）、DB-WAX（30 m×0.25 mm，0.25 μm）等 4         量控制是可行的，可为该制剂的全面质量控制奠定基础。
        种 石 英 毛 细 管 柱 的 分 离 效 果 。 结 果 显 示 ，型 号 为            参考文献
        DB-1701、HP-5、DB-WAX 的 3 种色谱柱无法将目标峰                  [ 1 ]  田红霞. 88 例妊娠糖尿病产妇心理障碍的护理观察[J].
        与杂质峰分离，而型号为DB-1701P的色谱柱在分离度、                             中国实用医药，2013，8（35）：183-184.
        峰形、响应值方面均较其他色谱柱效果更好，更适用于                            [ 2 ]  吕水玉，柯秀权，刘玲玲.妊娠期糖尿病患者心理健康状
        月里瑶秘喷雾剂的成分分析。                                            况的临床调查研究[J].中国医学创新，2019，16（16）：
        3.2  内标物的选择                                              109-112.
            由于月里瑶秘喷雾的成分复杂，相比于外标法，采                          [ 3 ]  李彤.瑶医核心病机“盈亏平衡理论”初探[J].广西中医
        用内标法检测的结果会更加准确。笔者前期分别将萘、                                 药，2011，34（3）：43-44.
        邻苯二甲酸二甲酯、水杨酸甲酯、丙二酸二乙酯等作为                            [ 4 ]  唐汉庆，黄岑汉，黄秀峰，等.瑶医学的哲学基础及其对瑶
                                                                 医药应用的影响[J].中华中医药杂志，2013，28（11）：
        内标候选物进行了考察。结果发现水杨酸甲酯、丙二酸
                                                                 215-216.
        二乙酯、邻苯二甲酸二甲酯的出峰时间与样品中部分峰
                                                            [ 5 ]  李梅，王秋，彭崇胜，等.中医药学基础[M]. 2版.北京：中
        重合；而萘的出峰位置在柠檬烯与β-榄香烯之间，且分
                                                                 国医药科技出版社，2009：253.
        离效果良好，可防止系统误差的产生。因此，在本研究
                                                            [ 6 ]  刘成彬，张少聪，李青天.香附的现代药理研究进展[J].光
        中选择萘作为内标物进行含量测定。                                         明中医，2009，24（4）：787-788.
        3.3 内参物的选择                                          [ 7 ]  罗嘉，黄佳.香附总黄酮对糖尿病大鼠血糖血脂及抗氧化
            笔者在研究中发现，β-榄香烯和柠檬烯在月里瑶秘                              活性的影响[J].解剖学研究，2017，39（6）：15-18、34.
        喷雾剂中的含量均较高且较稳定。但从质控成本角度                             [ 8 ]  李曦，张丽宏，王晓晓，等.当归化学成分及药理作用研究
        来看，柠檬烯较β-榄香烯价格更低廉、出峰时间更快，且                               进展[J].中药材，2013，36（6）：1023-1028.
        附近的干扰峰也较少。根据 QAMS 法内参物易得、价                          [ 9 ]  刘琳娜，梅其炳，程建峰.当归挥发油的化学成分分析[J].


        ·1048  ·  China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 9                                  中国药房    2020年第31卷第9期
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