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到 152 ℃，保持1 min；再以8 ℃/min升到190 ℃，最后以 GC 仪进行测定，记录色谱图。结果显示，各成分峰均
5 ℃/min 升到 250 ℃）；进样口温度：240 ℃；进样量：1 能达到基线分离，分离度均大于 3，理论板数以各待测
μL；分流比：20 ∶ 1。分别精密吸取“2.1”项下混合对照品 成分计均大于 3 000，且阴性样品无干扰。色谱图详见
溶液、供试品溶液和阴性样品溶液各 1 μL，分别注入 图1。

225 225
200 200
175 2 175
150 3 150 3
pA 125 5 pA 125 4
I， 4 I，
100 100 5
75 75 2
50 1 6 7 8 50 1 6 8
25 25 7
5 10 15 20 25 30 35 40 5 10 15 20 25 30 35 40
t，min t，min
A.混合对照品溶液 B.供试品溶液（批号：20190313）
225 225
200 200
175 175
150 150
pA 125 pA 125
I， 4 I，
100 3 5 100 3 4 5
75 75
2 2
50 1 8 50
25 6 25 1 6 7
5 10 15 20 25 30 35 40 5 10 15 20 25 30 35 40
t，min t，min
C.缺香附阴性样品溶液 D.缺当归阴性样品溶液
225 3 225
200 200
175 5 175
150 150
pA 125 2 pA 125
I， 4 I， 4
100 8 100
75 75
50 1 6 7 50
25 25
5 10 15 20 25 30 35 40 5 10 15 20 25 30 35 40
t，min t，min
E.缺山茶油阴性样品溶液 F.缺香附、当归、山茶油阴性样品溶液
注：1.α-蒎烯；2.β-蒎烯；3.柠檬烯；4.萘（内标）；5.β-榄香烯；6.氧化石竹烯；7.α-香附酮；8.藁本内酯
Note：1. α-pinene；2. β-pinene；3. limonene；4. naphthalene（internal standard）；5. β-elemene；6. caryophyllene oxide；7. α-cyperone；8. ligustilide
图1 气相色谱图
Fig 1 GC chromatograms
2.3 线性关系考察 表1 7种成分的回归方程与线性范围
取“2.1.2”项下α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、β- Tab 1 Regression equation and linear range of 7 com-
榄香烯、氧化石竹烯、藁本内酯单一对照品贮备液（各成 ponents
分贮备液均按0.02、0.50、1.00、1.50、2.50 mL精密吸取）， 成分 回归方程 r 线性范围，mg/mL
分别置于5 mL量瓶中，精密加入“2.1.1”项下内标溶液1 α-香附酮 y＝0.425 0x－0.003 6 0.999 2 0.008 9～1.110 0
α-蒎烯 y＝0.639 0x+0.023 7 0.999 5 0.028 3～3.540 0
mL，用二氯甲烷定容至刻度，混匀，制成单一对照品的
β-蒎烯 y＝0.851 8x+0.087 3 0.999 7 0.020 5～2.560 0
系列线性溶液。取上述线性溶液按“2.2”项下色谱条件 柠檬烯 y＝0.416 1x+0.201 9 0.999 4 0.023 0～2.880 0
进样测定，记录峰面积，以各成分与内标质量浓度的比 β-榄香烯 y＝1.149 4x+0.038 7 0.999 3 0.016 3～2.035 0
值为横坐标（x）、峰面积的比值为纵坐标（y）进行回归分 氧化石竹烯 y＝0.621 8x+0.008 2 0.999 4 0.013 1～1.640 0
藁本内酯 y＝0.461 1x－0.006 2 0.999 5 0.008 3～1.040 0
析。结果显示，α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、β-榄
香烯、氧化石竹烯、藁本内酯在各自相应的质量浓度范 氧化石竹烯、藁本内酯的定量限分别为0.005 6、0.013 1、
围内线性关系均良好（r＞0.999 0），结果详见表1。 0.011 4、0.018 6、0.010 8、0.008 9、0.004 5 mg/mL，检测限
2.4 定量限与检测限考察 分别为0.001 9、0.004 1、0.003 7、0.006 2、0.003 5、0.002 9、
取“2.1.2”项下混合对照品溶液适量，以二氯甲烷进 0.001 5 mg/mL。
行倍比稀释后，按“2.2”项下色谱条件进样测定，记录峰 2.5 精密度试验
面积，当信噪比为 10 ∶ 1、3 ∶ 1 时分别测得定量限和检测 取“2.1.2”项下混合对照品溶液适量，按“2.2”色谱条
限。结果，α-香附酮、α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、β-榄香烯、 件下连续进样 6 次，记录峰面积。结果，α-香附酮、α-蒎

·1046 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 9 中国药房 2020年第31卷第9期