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respectively,and the RSDs were all lower than 2%(n=6). There was no statistical significance in contents of 7 components
between QAMS method and internal standard method (P>0.05). CONCLUSIONS:The established QAMS method is simple,
accurate,stable and reproducible,and can be used for simultaneous determination for 7 components in Yueli yaomi spray.
KEYWORDS QAMS;Yao medicine;Yueli yaomi spray;GC;Quality control
妊娠期糖尿病是一种妊娠期常见的并发症,其极易 Mettler -Toledo公司)。
增加妊娠相关母儿并发症的风险,并且患有该病的孕妇 1.2 药品与试剂
常伴随较严重的忧郁多虑、焦躁易怒等不良情绪 [1-2] 。同 月 里 瑶 秘 喷 雾 剂(批 号 :20190313、20190521、
时,产后妇女多有元气大损、气血亏虚、瘀血的表现,临 20190807、20191029,规格:20 mL/瓶)和缺香附的阴性
床需要安全、温和、毒副作用少的药物来辅助孕产妇的 样品、缺当归的阴性样品、缺山茶油的阴性样品以及缺
机体恢复。依据瑶医学核心“盈亏平衡理论”,产后妇女 香附、当归、山茶油的阴性样品(批号均为 20190917,规
的身体虚弱、气血不畅均为亏虚引起。瑶医用药原则是 格:20 mL/瓶)均由贵州宏宇药业有限公司提供;α-蒎烯
“亏则补之”,治疗亏症以和缓、平调脏腑的“风药”为 对照品(批号:D8-11-4,纯度:≥98%)、β-蒎烯对照品(批
主 [3-4] 。月里瑶秘喷雾剂是由香附和当归两味药经山茶 号:127-97-3,纯度:≥98%)均购于上海麦克林生化有限
油调配而成的瑶药,其中以香附为主要药材,当归辅之, 公司;柠檬烯对照品(北京北纳创联生物技术研究院,批
且两者皆属“风类药”。该制剂具有较好的镇静安抚、补 号:180109,纯度:≥98%);β-榄香烯对照品(中国食品
血理气、解痉镇痛、抗炎抑菌功效,对患有妊娠糖尿病并 药品检定研究院,批号:100268-200401);氧化石竹烯对
伴有焦虑不安情绪的孕产妇具有较好的镇定舒缓作用, 照品(批号:A20N10L103699)、α-香附酮对照品(批号:
可辅助产后机体恢复。方中香附气平,味辛,理气解郁; Z08A10L94945)、藁本内酯对照品(批号:R06S10F97-
[5]
当归性温,味甘,补血活血;两者皆有调经止痛之功效 。 106)均购于上海源叶生物科技有限公司,纯度均不低于
香附的主要成分多集中在挥发油中,主要有α-香附酮、α- 98%;内标萘(天津市鼎盛鑫化工有限公司,批号:
蒎烯、β-蒎烯、β-榄香烯、氧化石竹烯等,其中α-香附酮可 20161103,纯度:≥99.7%);二氯甲烷等试剂均为分析
[6]
调经解痛 ,氧化石竹烯能促进细胞修复和再生,α-蒎 纯,水为超纯水。
烯、β-蒎烯和β-榄香烯有抑菌作用,并且香附中总黄酮、 2 方法与结果
[7]
β-香附酮等还具有降血糖、调血脂之功效 。当归的主 2.1 溶液的制备
要有效成分藁本内酯、α-蒎烯等,也存在于挥发油中 [8-9] , 2.1.1 内标溶液 精密称取适量内标萘,用二氯甲烷溶
其中藁本内酯有很强的镇定解痉功效,对平滑肌有明显 解并制备成质量浓度为1.68 mg/mL的内标溶液。
的松弛作用 。 2.1.2 混合对照品溶液 分别精密称取α-香附酮、α-蒎
[10]
月里瑶秘喷雾剂作为以孕产妇为适用人群的瑶药, 烯、β-蒎烯、柠檬烯、β-榄香烯、氧化石竹烯、藁本内酯等7
对其进行有效质量控制必不可少。香附与当归含有多 种对照品适量,用二氯甲烷溶解并制成上述各成分质量
种有效化学成分,但在缺乏某些对照品或需严格控制成 浓度分别为2.22、7.08、5.12、5.76、4.07、3.28、2.08 mg/mL
本时,逐一对多种成分进行质量控制费时费力。有文献 的单一对照品贮备液。分别精密吸取上述各贮备液83、
报道,可采用气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)等 32、425、795、205、114、215 μL 以及内标溶液 500 μL,置
方法测定香附、当归中有效成分含量 [11-14] ,却未有研究能 于同一 5 mL 量瓶中,用二氯甲烷定容至刻度,混匀,即
全面有效地对月里瑶秘喷雾剂中香附与当归进行质量 得上述 7 种成分质量浓度分别为 0.037、0.045、0.435、
控制。2010 年版《中国药典》(一部)首次收录了一测多 0.916、0.167、0.075、0.089 mg/mL的混合对照品溶液。
评(QAMS)法,该法通过测定样品中某一成分含量,建 2.1.3 供试品溶液 分别精密量取月里瑶秘喷雾剂和
立其余各成分的相对校正因子,从而计算出各成分的含 内标溶液各 1 mL,置于同一 10 mL 量瓶中,加二氯甲烷
量,具有显著降低药物质量控制成本、高效同步测定多 定容至刻度,混匀,即得。
个成分的特点 [15-16] 。因此,本研究采用QAMS法,以柠檬 2.1.4 阴性样品溶液 取缺香附的阴性样品、缺当归的
烯为内参物,建立同时测定月里瑶秘喷雾剂中α-香附 阴性样品、缺山茶油的阴性样品以及缺香附、当归、山茶
酮、α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、β-榄香烯、氧化石竹烯、藁本 油的阴性样品,分别按“2.1.3”项下方法制备成相应的阴
内酯等 7 种有效成分含量的 GC 法,以期为月里瑶秘喷 性样品溶液。
雾剂的质量控制提供参考。 2.2 色谱条件与系统适用性试验
1 材料 色谱柱:DB-1701P 毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25
1.1 仪器 μm);载气:氮气(纯度:>99.999%);氢火焰离子检测器
7890B型GC仪、7683型自动进样装置、氢火焰离子 温度:240 ℃;程序升温(初始温度 50 ℃,保持 1 min;以
化检测器、DB-1701P 型毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 1 ℃/min升到65 ℃,保持2 min;再以5 ℃/min升到105 ℃,
μm)均购自美国 Agilent 公司;XS-105 型电子天平(瑞士 并立即以 10 ℃/min 升到 120 ℃,再立即以 4 ℃/min 升
中国药房 2020年第31卷第9期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 9 ·1045 ·