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大 蓟 为 菊 科 植 物 蓟（Cirsium japonicum Fisch. ex    度：96.8％）、蒙花苷对照品（批号：111528-201509，纯度：
        DC.）的干燥地上部分，其味甘、苦，性凉，有凉血止血、散                       97.5％）均购自中国食品药品检定研究院；新绿原酸对照
        瘀解毒消痈之功效，主治衄血、吐血、尿血、便血、崩漏、                         品（批号：wkq18030107，纯度：≥98％）、隐绿原酸对照品
                               [1]
        外伤出血、痈肿疮毒等病症 ，为临床常用止血药。研究                          （批号：wkq16081903，纯度：≥98％）均购自四川省维克
        表明，大蓟的化学成分主要为黄酮类、甾醇类、木脂素                           奇生物科技有限公司；甲醇、乙腈、磷酸为色谱纯，其余
        类、长链炔烯醇类、苷类及挥发油类等，具有凝血止血、                          试剂均为分析纯，水为实验室自制超纯水。
        抗肿瘤等药理作用，并且其发挥止血凝血作用的主要活                                      表1 10批大蓟药材来源信息
        性成分为柳穿鱼叶苷和蒙花苷等黄酮类成分                   [2-7] 。      Tab 1 Source information of 10 batches of C. japoni-
            大蓟在中国大部分地区均有分布，由于其产地众                                 cum
        多、生产环境多样，不同地区大蓟的植物形态有一定差                           药材编号   产地      采集时间      药材编号    产地     采集时间
                                          [8]
        异，形成了众多同种不同型的大蓟药材 。而古代本草                           S1     江苏      2018年6月   S6      安徽     2018年6月
                                                           S2     江苏      2018年6月   S7      安徽     2018年6月
        关于大蓟的记载十分简略，仅以叶裂和有针刺为特征，
                                                           S3     江苏      2018年6月   S8      江苏     2018年11月
        导致目前市场上大蓟药材较为混乱，基源鉴定十分困                            S4     安徽      2018年6月   S9      江苏     2018年11月
        难 。1985－2000 年版的《中国药典》规定，大蓟药用部                     S5     安徽      2018年6月   S10     安徽     2018年11月
          [9]
        位为干燥地上部分或根。后因其不同部位组织特征差                            2 方法与结果
        异显著，药理作用差异较大，自2005年版《中国药典》开                        2.1 色谱条件
        始，将大蓟药用部位改为地上部分，除去了地下部分——                              色 谱 柱 ：Waters XBridge C18 （250 mm × 4.6 mm，5
        大蓟根。据文献报道，大蓟地上部分中茎、叶具有较显                           μm）；流动相：乙腈-甲醇（4 ∶ 1，V/V）（A）-0.1％磷酸（B），
        著的止血功效；并且大蓟叶提取物可抑制脂肪的形成，                           梯 度 洗 脱（0～16 min，91％ B→83％ B；16～18 min，
        具有潜在的肥胖症治疗功效             [2，10] 。但目前，关于大蓟药         83％ B→79％ B；18～36 min，79％ B→72％ B；36～46
        材和不同药用部位的研究较少，仅是基于柳穿鱼叶苷和                           min，72％B→5％B）；检测波长：330 nm；柱温：30 ℃；流
        蒙花苷的含量研究 ，无法全面表征大蓟药材质量和不                           速：1.0 mL/min；进样量：10 μL。
                        [11]
        同药用部位化学成分的差异性。因此，本研究采用高效                           2.2  混合对照品溶液的制备
        液相色谱（HPLC）法，分别建立大蓟药材（即地上部分）、                           分别取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、蒙花苷、柳穿
        叶、花、主茎、侧茎的特征图谱，并结合主成分分析和聚                          鱼叶苷对照品适量，精密称定，加70％甲醇溶解，制成每
        类分析对大蓟不同药用部位进行化学模式识别研究，全                           1 mL中分别含新绿原酸88.278 μg、绿原酸29.958 μg、隐
        面比较大蓟不同药用部位化学成分的差异，为大蓟药材                           绿原酸52.431 μg、蒙花苷21.561 μg和柳穿鱼叶苷87.768
        的质量控制及评价提供科学依据。                                    μg的混合对照品溶液。
        1 材料                                               2.3  供试品溶液的制备
        1.1  仪器                                                取样品粉末约0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，
            ARC 型 HPLC 仪（美国 Waters 公司）；KQ-500DE 型          精密加入 70％甲醇 100 mL，称定质量，加热回流 1 h，放
        数控超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；ME204E                        冷，再称定质量，用 70％甲醇补足减失的质量，摇匀，用
        型万分之一天平（瑞士 Mettler Toledo 公司）；MiliQ Di-            0.22 μm滤膜滤过，取续滤液，即得。
        rect 8 型超纯水机（德国 Merck 股份有限公司）；111B 型               2.4  方法学考察
        二两装高速中药粉碎机（浙江瑞安市永历制药机械有限                           2.4.1  精密度试验      精密称取编号为S7的药材样品（地
        公司）；HWS-28 型电热恒温水浴锅（上海一恒科学仪器                       上部分，下同），按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按
        有限公司）。                                            “2.1”项下色谱条件重复进样6次，记录色谱图。以11号
        1.2 药品与试剂                                          峰（柳穿鱼叶苷峰）为参照峰，计算得各特征峰的相对保
            10 批大蓟药材分别于 2018 年采集自江苏和安徽，                    留时间及相对峰面积的 RSD 均小于 3％（n＝6），表明仪
        经广东一方制药有限公司魏梅主任药师鉴定均为菊科                            器精密度良好。
        植物蓟（C. japonicum Fisch. ex DC.）的干燥地上部分，将           2.4.2  稳定性试验      精密称取编号为S7的药材样品，按
        每批药材的叶、花、主茎、侧茎分开，将药材和不同药用                         “2.3”项下方法制备供试品溶液，分别于室温下放置 0、
        部位分别粉碎、过筛后备用（来源信息详见表 1，将编号                         2、4、8、12、24 h时，按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录
        S1～S10 药材对应的叶记为 S11～S20，对应的花记为                     色谱图。以11号峰（柳穿鱼叶苷峰）为参照峰，计算得各
        S21～S30，对应的主茎记为 S31～S40，对应的侧茎记为                    特征峰的相对保留时间及相对峰面积的 RSD 均小于
        S41～S50）；柳穿鱼叶苷对照品（批号：111728-201703，                3％（n＝6），表明供试品溶液在室温条件下放置 24 h 内
        纯度：99.6％）、绿原酸对照品（批号：110753-201817，纯                稳定。


        中国药房    2020年第31卷第7期                                               China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 7  ·821  ·
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