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600 法重复性良好。
500
2.7.9 加样回收率试验 取 6 份川芎饮片(编号:S1),
400
mAU 300 4 粉碎,过四号筛。取上述粉末约0.5 g,精密称定,置于锥
200 形瓶中,精密加入“2.3”项下各单一对照品贮备液适量,
1
100 13
按“2.7.2”项下方法制备供试品溶液,再按“2.7.1”项下色
0
0 10 20 30 40 50 60 谱条件进样测定,记录峰面积并计算加样回收率。结
t,min
A.混合对照品溶液 果,绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A的平均加样回收率分
600 别为 96.27%、97.26%、102.02%,RSD 分别为 1.81%、
500 1.77%、1.57%(n=6)。
400
mAU 300 4 2.7.10 川芎饮片中 3 种成分定量测定 分别取川芎一
200 体化饮片和传统饮片(编号:Y1~Y10、S1~S10),粉碎,
100 1 13 过四号筛。取上述粉末约 1.0 g,精密称定,按“2.7.2”项
0
0 10 20 30 40 50 60 下方法制备供试品溶液,再按“2.7.1”项下色谱条件进样
t,min 测定,记录峰面积并按标准曲线法计算其中绿原酸、阿
B.供试品溶液
魏酸、洋川芎内酯A的含量。各样品平行测定3次,结果
600
500 见表 4。采用 SPSS 16.0 软件对数据进行统计分析。各
400 组数据均用 x±s 表示,组间比较采用单因素方差分析
mAU 300
200 (One-way ANOVA)。P<0.05为差异有统计学意义。
100 表4 10批川芎一体化饮片和10批川芎传统饮片中3种
0 成分的含量测定结果(n=3,mg/g)
0 10 20 30 40 50 60
t,min Tab 4 Determination results of the contents of 3 com-
C.阴性对照溶液
ponents in 10 batches of integrated and tradi-
注:1.绿原酸;4.阿魏酸;13.洋川芎内酯A
tional decoction pieces of L. chuanxiong(n=3,
Note:1. chlorogenic acid;4. ferulaic acid;13. ligusticolide A
图4 高效液相色谱图 mg/g)
Fig 4 HPLC chromatograms 川芎 编号 绿原酸 阿魏酸 洋川芎内酯A
一体化饮片 Y1 1.277 5 1.580 0 10.375 0
表3 回归方程与线性范围 Y2 1.567 5 1.587 5 9.180 0
Tab 3 Regression equation and linear range Y3 1.585 0 1.575 0 10.420 0
Y4 2.107 5 1.712 5 10.577 5
待测成分 回归方程 r 线性范围,mg/mL Y5 1.952 5 1.620 0 10.690 0
绿原酸 y=17 287x-9.424 4 0.999 9 0.008~0.200 Y6 1.407 5 1.422 5 8.370 0
阿魏酸 y=32 828x-12.477 0.999 2 0.010~0.140 Y7 1.765 0 1.522 5 6.787 5
洋川芎内酯A y=8 120.5x-163.71 0.999 3 0.100~0.600
Y8 1.720 0 1.545 0 8.555 0
2.7.6 精密度试验 取同一批供试品溶液(编号:S1), Y9 1.277 5 1.742 5 8.960 0
按“2.7.1”项下色谱条件连续进样测定 6 次,记录峰面 Y10 2.110 0 1.320 0 11.025 0
x±s 1.677 0±0.311 0 1.562 7±0.124 5 9.494 0±1.351 3
积。结果,绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A峰面积的RSD
传统饮片 S1 1.082 5 1.592 5 10.530 0
分别为 2.358%、1.068%、0.859%(n=6),表明本方法精 S2 1.095 0 1.660 0 8.895 0
密度良好。 S3 0.805 0 1.292 5 9.790 0
S4 0.987 5 1.557 5 10.787 5
2.7.7 稳定性试验 取“2.7.2”项下供试品溶液(编号:
S5 2.472 5 1.500 0 11.705 0
S1)适量,分别于室温下放置 0、2、4、8、12、24 h 时,按 S6 1.297 5 1.287 5 10.135 0
“2.7.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。结果,绿 S7 1.552 5 1.477 5 7.687 5
S8 1.472 5 1.387 5 9.302 5
原酸、阿魏酸、洋川芎内酯 A 峰面积的 RSD 分别为
S9 1.207 5 1.077 5 9.787 5
2.618%、2.005%、0.735%(n=6),表明供试品溶液在室 S10 1.030 0 1.047 5 9.497 5
温下放置24 h内稳定性良好。 x±s 1.300 2±0.469 2 1.388 0±0.209 9 9.811 7±1.098 9
2.7.8 重复性试验 取川芎饮片粉末(编号:S1),共 6 由表4可见,川芎一体化饮片中绿原酸、阿魏酸的平
份,按“2.7.2”项下方法制备供试品溶液,再按“2.7.1”项 均含量略高于传统饮片,而洋川芎内酯A的平均含量略
下色谱条件进样测定,记录峰面积并按标准曲线法计算 低于传统饮片,但组间比较差异均无统计学意义(P>
样品中3种成分的含量。结果,绿原酸、阿魏酸、洋川芎 0.05)。
内酯A的平均含量分别为1.071 2、1.581 4、10.531 3 mg/g, 3 讨论
RSD 分别为 2.947%、2.865%、1.011%(n=6),表明本方 川芎作为临床常用中药,其药材饮片质量的优劣将
·690 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 6 中国药房 2020年第31卷第6期