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600                                         法重复性良好。
                500
                                                            2.7.9  加样回收率试验         取 6 份川芎饮片(编号:S1),
                400
                mAU  300   4                                粉碎,过四号筛。取上述粉末约0.5 g,精密称定,置于锥
                200                                         形瓶中,精密加入“2.3”项下各单一对照品贮备液适量,
                      1
                100                   13
                                                            按“2.7.2”项下方法制备供试品溶液,再按“2.7.1”项下色
                  0
                   0   10   20   30  40   50  60            谱条件进样测定,记录峰面积并计算加样回收率。结
                                t,min
                             A.混合对照品溶液                      果,绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A的平均加样回收率分
                600                                         别为 96.27%、97.26%、102.02%,RSD 分别为 1.81%、
                500                                         1.77%、1.57%(n=6)。
                400
                mAU  300   4                                2.7.10  川芎饮片中 3 种成分定量测定            分别取川芎一
                200                                         体化饮片和传统饮片(编号:Y1~Y10、S1~S10),粉碎,
                100   1               13                    过四号筛。取上述粉末约 1.0 g,精密称定,按“2.7.2”项
                  0
                   0   10   20  30   40   50  60            下方法制备供试品溶液,再按“2.7.1”项下色谱条件进样
                                t,min                       测定,记录峰面积并按标准曲线法计算其中绿原酸、阿
                              B.供试品溶液
                                                            魏酸、洋川芎内酯A的含量。各样品平行测定3次,结果
                 600
                 500                                        见表 4。采用 SPSS 16.0 软件对数据进行统计分析。各
                 400                                        组数据均用 x±s 表示,组间比较采用单因素方差分析
                mAU  300
                 200                                       (One-way ANOVA)。P<0.05为差异有统计学意义。
                 100                                        表4 10批川芎一体化饮片和10批川芎传统饮片中3种
                  0                                              成分的含量测定结果(n=3,mg/g)
                   0   10   20   30  40   50  60
                                t,min                       Tab 4 Determination results of the contents of 3 com-
                             C.阴性对照溶液
                                                                   ponents in 10 batches of integrated and tradi-
            注:1.绿原酸;4.阿魏酸;13.洋川芎内酯A
                                                                   tional decoction pieces of L. chuanxiong(n=3,
            Note:1. chlorogenic acid;4. ferulaic acid;13. ligusticolide A
                       图4 高效液相色谱图                                  mg/g)
                   Fig 4  HPLC chromatograms                川芎      编号       绿原酸        阿魏酸       洋川芎内酯A
                                                            一体化饮片   Y1      1.277 5     1.580 0   10.375 0
                     表3 回归方程与线性范围                                   Y2      1.567 5     1.587 5    9.180 0
             Tab 3  Regression equation and linear range            Y3      1.585 0     1.575 0   10.420 0
                                                                    Y4      2.107 5     1.712 5   10.577 5
        待测成分         回归方程             r        线性范围,mg/mL           Y5      1.952 5     1.620 0   10.690 0
        绿原酸       y=17 287x-9.424 4  0.999 9    0.008~0.200         Y6      1.407 5     1.422 5    8.370 0
        阿魏酸       y=32 828x-12.477   0.999 2    0.010~0.140         Y7      1.765 0     1.522 5    6.787 5
        洋川芎内酯A    y=8 120.5x-163.71  0.999 3    0.100~0.600
                                                                    Y8      1.720 0     1.545 0    8.555 0
        2.7.6  精密度试验       取同一批供试品溶液(编号:S1),                        Y9      1.277 5     1.742 5    8.960 0
        按“2.7.1”项下色谱条件连续进样测定 6 次,记录峰面                               Y10     2.110 0     1.320 0   11.025 0
                                                                    x±s     1.677 0±0.311 0  1.562 7±0.124 5  9.494 0±1.351 3
        积。结果,绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A峰面积的RSD
                                                            传统饮片    S1      1.082 5     1.592 5   10.530 0
        分别为 2.358%、1.068%、0.859%(n=6),表明本方法精                        S2      1.095 0     1.660 0    8.895 0
        密度良好。                                                       S3      0.805 0     1.292 5    9.790 0
                                                                    S4      0.987 5     1.557 5   10.787 5
        2.7.7  稳定性试验       取“2.7.2”项下供试品溶液(编号:
                                                                    S5      2.472 5     1.500 0   11.705 0
        S1)适量,分别于室温下放置 0、2、4、8、12、24 h 时,按                          S6      1.297 5     1.287 5   10.135 0
       “2.7.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。结果,绿                                 S7      1.552 5     1.477 5    7.687 5
                                                                    S8      1.472 5     1.387 5    9.302 5
        原酸、阿魏酸、洋川芎内酯 A 峰面积的 RSD 分别为
                                                                    S9      1.207 5     1.077 5    9.787 5
        2.618%、2.005%、0.735%(n=6),表明供试品溶液在室                         S10     1.030 0     1.047 5    9.497 5
        温下放置24 h内稳定性良好。                                             x±s     1.300 2±0.469 2  1.388 0±0.209 9  9.811 7±1.098 9
        2.7.8  重复性试验       取川芎饮片粉末(编号:S1),共 6                   由表4可见,川芎一体化饮片中绿原酸、阿魏酸的平
        份,按“2.7.2”项下方法制备供试品溶液,再按“2.7.1”项                    均含量略高于传统饮片,而洋川芎内酯A的平均含量略
        下色谱条件进样测定,记录峰面积并按标准曲线法计算                            低于传统饮片,但组间比较差异均无统计学意义(P>
        样品中3种成分的含量。结果,绿原酸、阿魏酸、洋川芎                           0.05)。
        内酯A的平均含量分别为1.071 2、1.581 4、10.531 3 mg/g,           3 讨论
        RSD 分别为 2.947%、2.865%、1.011%(n=6),表明本方                  川芎作为临床常用中药,其药材饮片质量的优劣将


        ·690  ·  China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 6                                   中国药房    2020年第31卷第6期
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