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芎饮片产地加工炮制一体化的应用提供依据。                                30％B→45％B；20～45 min，45％B；45～48 min，45％
        1 材料                                                B→55％B；48～57 min，55％B）；流速：1.0 mL/min；柱
        1.1 仪器                                              温：30 ℃；检测波长：285 nm；进样量：10 μL。
            1200 型高效液相色谱（HPLC）仪（美国 Agilent 公                2.3 混合对照品溶液的制备
        司）；CTD-CT 型热风循环烘箱（成都通达干燥设备有限                            取各对照品适量，分别置于 10 mL 量瓶中，加甲醇
        公司）；SC-10 型水分测定仪（上海良平仪器仪表有限公                        溶解并定容，制成绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A质量浓
        司）；QJXC-200BT型转盘式切药机、XS-750型循环水洗                    度分别为1.092、1.064、10.335 mg/mL的单一对照品贮备
        药机（杭州海善制药设备股份有限公司）；BP121S 型万                        液。分别精密吸取上述单一对照品贮备液 690、1 240、
        分之一电子分析天平[赛多利斯科学仪器（北京）有限公                           415 µL，置于 10 mL 量瓶中，加甲醇定容，摇匀，制得上
        司]；DZG-6090 型真空干燥箱（上海森信实验仪器有限                       述待测成分质量浓度分别为 0.075、0.132、0.429 mg/mL
        公司）；KQ-50B 型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限                        的混合对照品溶液。
        公司）。                                                2.4 供试品溶液的制备
        1.2 药材与试剂                                               取“2.1”项下各饮片适量，粉碎，过四号筛。取上述
            10 批鲜川芎于 2018 年 5 月采收自四川都江堰和彭                   粉末约 1 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲
        州，经成都中医药大学民族药学院蒋桂华教授鉴定为伞                            醇25 mL，称定质量，加热回流30 min，再次称定质量，用
        形科藁本属植物川芎（L. chuanxiong Hort.）的新鲜根茎，                甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试
        其样品信息来源见表1。                                         品溶液。
                     表1 鲜川芎样品信息来源                           2.5 阴性对照溶液的制备
          Tab 1  Information source of L. chuanxiong samples    以甲醇为阴性对照溶液。
        批号             采收地       批号            采收地          2.6  HPLC指纹图谱的建立
        201805001      都江堰       201805006     彭州           2.6.1  精密度试验       取“2.4”项下供试品溶液（编号：
        201805002      都江堰       201805007     彭州           S1）适量，按“2.2”项下色谱条件连续进样测定6次，以洋
        201805003      都江堰       201805008     彭州
        201805004      都江堰       201805009     彭州           川芎内酯 A 为参照（S），记录各共有峰的相对保留时间
        201805005      都江堰       201805010     彭州           和相对峰面积。结果，16个共有峰的相对保留时间和相
            阿魏酸对照品（批号：MUST-17010908）购自成都曼                   对峰面积的 RSD 均小于 3％（n＝6），表明本方法精密度
        斯 特 生 物 科 技 有 限 公 司 ，绿 原 酸 对 照 品（批 号 ：              良好。
        CHB190121）、洋川芎内酯A对照品（批号：CHB180615）                  2.6.2  稳定性试验       取“2.4”项下供试品溶液（编号：
        以及洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、正丁基苯酞、藁本内                           S1）适量，分别于室温下放置 0、2、4、8、12、24 h 时，按
        酯对照品（用于指纹图谱共有峰指认）均购自成都克洛                           “2.2”项下色谱条件进样测定，以洋川芎内酯 A 为参照
        玛生物科技有限公司，上述对照品的纯度均大于 98％。                         （S），记录各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结
        甲醇、乙腈均为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为纯                            果，16 个共有峰的相对保留时间和相对峰面积的 RSD
        净水。                                                 均小于 3％（n＝6），表明供试品溶液在室温下放置 24 h
        2 方法与结果                                             内稳定性良好。
        2.1  饮片的制备                                          2.6.3  重复性试验      取川芎饮片粉末（编号：S1）适量，
        2.1.1  一体化饮片       取鲜川芎，除去杂质和非药用部                   共 6 份，按“2.4”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2”项
        位，快速淋洗后，置于阴凉通风处，阴干至含水量约                             下色谱条件进样测定，以洋川芎内酯A为参照（S），记录
        28％，切片（厚度约为 2 mm），50 ℃鼓风干燥 6～8 h，筛                  各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果，16个共
        去碎屑，即得。共制备川芎一体化饮片10批，依次编号                           有峰的相对保留时间和相对峰面积的 RSD 均小于 3％
        为Y1～Y10。                                           （n＝6），表明本方法重复性良好。
        2.1.2  传统饮片      取鲜川芎，除去杂质和非药用部位，                   2.6.4  指纹图谱的生成及共有峰的定位                分别取 10 批
        置于阴凉通风处阴干，得川芎药材。将上述川芎药材快                            川芎一体化加工饮片和10批川芎传统加工饮片适量，按
        速淋洗，洗去泥沙等杂质，加水闷润至透心，切片（厚度                          “2.4”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2”项下色谱条
                                         [1]
        约为2～4 mm），干燥，筛去碎屑，即得 。共制备川芎传                        件进样测定，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统
        统饮片10批，依次编号为S1～S10。                                （2004A 版）》对川芎一体化饮片和川芎传统饮片 HPLC
        2.2  色谱条件                                           指纹图谱进行拟合，得对照图谱（R）。川芎一体化饮片
            色谱柱：WondaSil C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm），流         和传统饮片指纹图谱对比见图 1，10 批川芎一体化饮片
        动相：1％甲酸水溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脱（0～10                       和 10 批川芎传统饮片 HPLC 叠加指纹图谱及对照图谱
        min，15％B；10～13 min，15％B→30％B；13～20 min，             见图2、图3。


        ·688  ·  China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 6                                   中国药房    2020年第31卷第6期
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