Page 55 - 202006
P. 55

1 001.98                             15           片与其对照图谱的相似度均大于 0.900,表明各批药材
                                                           饮片的化学成分具有较好的一致性,详见表2。
          751.49
                         4
                         5  6                              表 2 10 批川芎一体化饮片和 10 批川芎传统饮片指纹
         mAU  501.00  1  2 3  7  8910 11  12  13(s)  14  16  传统饮片  图谱相似度评价结果
          250.50                                           Tab 2 Evaluation results of fingerprint similarity of
                                                                   10 batches of L. chuanxiong integrated decoc-
                                                  一体化饮片
           0.01
              0    9.71  19.42  29.13  36.84  48.55  58.26         tion pieces and traditional decoction pieces
                               t,min
           图1 川芎一体化饮片与传统饮片指纹图谱对比                           饮片     批号  S1  S2  S3  S4  S5  S6  S7  S8  S9  S10  R
                                                           一体化饮片 Y1   1.000 0.999 0.999 0.998 0.998 0.996 0.997 0.998 0.998 0.995 0.999
        Fig 1 Comparison of fingerprint between integrated
                                                                  Y2  0.999 1.000 0.998 0.998 0.999 0.998 0.999 0.999 0.999 0.996 1.000
              and traditional decoction pieces of L. chuan-       Y3  0.999 0.998 1.000 0.999 0.999 0.995 0.996 0.997 0.997 0.997 0.998
              xiong                                               Y4  0.998 0.998 0.999 1.000 0.998 0.993 0.995 0.996 0.997 0.998 0.998
                                                                  Y5  0.998 0.999 0.999 0.998 1.000 0.997 0.998 0.998 0.998 0.997 0.999
          1 072.22                            15
                                                                  Y6  0.996 0.998 0.995 0.993 0.997 1.000 1.000 0.999 0.998 0.992 0.999
           804.16        4                                        Y7  0.997 0.999 0.996 0.995 0.998 1.000 1.000 1.000 0.999 0.993 0.999
                                                                  Y8  0.998 0.999 0.997 0.996 0.998 0.999 1.000 1.000 0.999 0.993 0.999
                          56      12  13
                   1
         mAU  536.10  2 3  7 8910 11       14  16     R           Y9  0.998 0.999 0.997 0.997 0.998 0.998 0.999 0.999 1.000 0.995 0.999
                                                      Y10
                                                      Y9          Y10  0.995 0.996 0.997 0.998 0.997 0.992 0.993 0.993 0.995 1.000 0.996
                                                      Y8
           268.05                                     Y7          R   0.999 1.000 0.998 0.998 0.999 0.999 0.999 0.999 0.999 0.996 1.000
                                                      Y6
                                                      Y5
                                                      Y4
                                                      Y3   传统饮片   S1  1.000 0.996 0.999 0.997 0.996 0.997 0.991 0.999 0.998 0.999 0.999
                                                      Y2
           -0.01                                      Y1
               0   9.71  19.42  29.13  36.84  48.56  58.27        S2  0.996 1.000 0.998 0.990 0.988 0.998 0.997 0.997 0.997 0.993 0.998
                               t,min                              S3  0.999 0.998 1.000 0.995 0.994 0.997 0.992 0.998 0.996 0.997 0.998
        图2 10批川芎一体化饮片的HPLC叠加指纹图谱及对                                S4  0.997 0.990 0.995 1.000 1.000 0.991 0.981 0.994 0.991 0.998 0.994
             照图谱                                                  S5  0.996 0.988 0.994 1.000 1.000 0.990 0.979 0.993 0.990 0.997 0.992
                                                                  S6  0.997 0.998 0.997 0.991 0.990 1.000 0.997 0.999 1.000 0.994 0.999
        Fig 2  HPLC superposition fingerprint and control
                                                                  S7  0.991 0.997 0.992 0.981 0.979 0.997 1.000 0.995 0.996 0.987 0.996
               chromatogram(R)of 10 batches of integrated         S8  0.999 0.997 0.998 0.994 0.993 0.999 0.995 1.000 0.999 0.996 1.000
               decoction pieces of L. chuanxiong                  S9  0.998 0.997 0.996 0.991 0.990 1.000 0.996 0.999 1.000 0.995 0.999
                                                                  S10  0.999 0.993 0.997 0.998 0.997 0.994 0.987 0.996 0.995 1.000 0.996
          1 021.50                             15
                                                                  R   0.999 0.998 0.998 0.994 0.992 0.999 0.996 1.000 0.999 0.996 1.000
           766.02        4 6                               2.7  川芎中3种成分的含量测定
         mAU  510.55  1  2 3  5  7 8910 11  12  13  14  16  R  2.7.1 色谱条件  同“2.2”项。
                                                      S10
                                                      S9   2.7.2 溶液的制备       同“2.3”“2.4”“2.5”项。
                                                      S8
           265.07                                     S7
                                                      S6
                                                      S5   2.7.3  专属性试验       取“2.7.2”项下混合对照品溶液、供
                                                      S4
                                                      S3
                                                      S2
           -0.41                                      S1   试品溶液(编号:S1)和阴性对照溶液各适量,按“2.7.1”
               0    9.71  19.42  29.13  36.84  48.56  58.27
                               t,min                       项下色谱条件进样测定,记录色谱图,详见图4。由图4
        图3 10批川芎传统饮片的HPLC叠加指纹图谱及对照                         可见,各相邻色谱峰分离度良好,理论板数均大于
             图谱                                            6 000,阴性对照无干扰,表明本法专属性良好。
        Fig 3 HPLC superposition fingerprint and control   2.7.4  线性关系考察        精密吸取“2.3”项下各单一对照
               chromatogram(R)of 10 batches of traditional  品贮备液适量,置于同一量瓶中,用甲醇稀释,制得绿原
               decoction pieces of L. chuanxiong           酸 质 量 浓 度 分 别 为 0.008、0.060、0.080、0.120、0.200
            由图 1~图 3 可见,10 批一体化饮片和传统饮片均                    mg/mL,阿 魏 酸 质 量 浓 度 分 别 为 0.010、0.040、0.080、
        有16个共有峰,指认了其中7个共有峰,即1号峰为绿原                         0.120、0.140 mg/mL,洋川芎内酯 A 质量浓度分别为
        酸,4 号峰为阿魏酸,6 号峰为洋川芎内酯Ⅰ,12 号峰为                      0.100、0.200、0.300、0.500、0.600 mg/mL的系列混合对照
        阿魏酸松柏酯,13 号峰为洋川芎内酯 A,14 号峰为正丁                      品溶液,按“2.7.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面
        基苯酞,15号峰为藁本内酯。其中,13号峰的峰面积相                         积。以各待测成分的质量浓度(x,mg/mL)为横坐标、峰
        对较大,且峰形和分离度良好、出峰时间适宜,故选择13                         面积(y)为纵坐标进行线性回归,结果见表3。
        号峰为参照。                                             2.7.5  定量限与检测限考察           取“2.3”项下各单一对照
        2.6.5  相似度评价      采用《中药色谱指纹图谱相似度评                  品贮备液适量,用甲醇倍比稀释,按“2.7.1”项下色谱条
        价系统(2004A版)》对10批川芎一体化饮片和传统饮片                       件进样测定,以信噪比 10 ∶ 1、3 ∶ 1 分别计算定量限和检
        的指纹图谱进行相似度评价。分别以Y1和S1为参照图                          测限。结果,绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A的定量限分
        谱,采用中位数法生成对照图谱后进行自动匹配,计算                           别为 0.002 8、0.000 6、0.005 0 mg/mL,检测限分别为
        相似度。结果,10批川芎一体化饮片、10批川芎传统饮                         0.000 8、0.000 1、0.001 0 mg/mL。


        中国药房    2020年第31卷第6期                                               China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 6  ·689  ·
   50   51   52   53   54   55   56   57   58   59   60