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产地加工炮制一体化对川芎饮片化学成分的影响研究 Δ

吴情梅 ，刘晓芬 ，连 艳 ，陈 玲 ，黄 凤 ，彭 成 ，杨 晨 ，黄 维 ，蒋桂华 （1.成都中医药大学中药材
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标准化重点实验室/中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地，成都 611137；2.都江堰
申都中药有限公司，四川 都江堰 611830）
中图分类号 R283 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2020）06-0686-06
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.06.10
摘 要 目的：探讨产地加工与饮片炮制一体化（以下简称“一体化”）对川芎饮片化学成分的影响。方法：收集四川都江堰、彭州
两地的鲜川芎，除去杂质和非药用部位后，经淋洗、阴干（至含水量约 28％）、切片、干燥制得川芎一体化饮片；经阴干、加水闷润
（至透心）、切片、干燥制得传统饮片。建立两种饮片各10批样品的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，色谱柱为WondaSil C18，流动
相为1％甲酸水溶液-乙腈（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，柱温为30 ℃，检测波长为285 nm，进样量为10 μL。以洋川芎内酯A为
参照，绘制 20 批药材样品的 HPLC 指纹图谱；采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A 版）》进行相似度评价，确定共有
峰。按上述色谱条件测定两种饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A的含量，采用单因素方差分析进行组间比较。结果：20批药材
样品 HPLC 指纹图谱的相似度均大于 0.900；共有 16 个共有峰，指认其中 7 个依次为绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏
酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、藁本内酯。绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A检测质量浓度的线性范围分别为0.008～0.200 mg/mL
（r＝0.999 9）、0.010～0.140 mg/mL（r＝0.999 2）、0.100～0.600 mg/mL（r＝0.999 3）；定量限分别为0.002 8、0.000 6、0.005 0 mg/mL，检
测限分别为 0.000 8、0.000 1、0.001 0 mg/mL；精密度、重复性、稳定性试验的 RSD 均小于 3％，平均加样回收率为 96.27％～
102.02％（RSD＜2％，n＝6）。川芎一体化饮片和传统饮片中上述成分的含量分别为（1.677 0±0.311 0）、（1.562 7±0.124 5）、
（9.494 0±1.351 3）mg/g 和（1.300 2±0.469 2）、（1.388 0±0.209 9）、（9.811 7±1.098 9）mg/g，组间比较差异均无统计学意义（P＞
0.05）。结论：川芎一体化饮片和传统饮片各批样品化学成分的一致性好，且一体化加工不影响饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内
酯A等指标性成分的含量，该工艺具有一定的可行性。
关键词 川芎；一体化饮片；传统饮片；指纹图谱；含量测定；高效液相色谱法

甲醇和乙醇发生酯化反应，生成4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷 安全性探析[J].健康之路，2016，15（5）：119-120.
乙酸甲酯和4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸乙酯，所以控制 [ 2 ] 金磊，李博，叶雷，等.奥拉西坦的临床前药理学研究[J].
奥拉西坦酸的含量显得尤为重要。 中国临床药理学与治疗学，2011，16（3）：354-360.
综上所述，奥拉西坦酸为奥拉西坦胶囊中的主要杂 [ 3 ] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：四部[S]. 2015年
版.北京：中国医药科技出版社，2015：354-356、374-378.
质；制备纯化后获得的奥拉西坦酸精制品含量达到
[ 4 ] 国家食品药品监督管理局.WS-1005（X-750）-2002 奥
99.5％，可以满足作为对照品的要求；所建立的超高效二
拉西坦：试行[S].2003-01-28.
维液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法能准确定位杂质奥
[ 5 ] 国家食品药品监督管理局. YBH06612003 奥拉西
拉西坦酸的出峰位置并对其进行结构分析，且相应的含
坦：试行[S]. 2003-09-27.
量测定方法能较好地分离杂质与主药及其他成分，灵敏 [ 6 ] 国家食品药品监督管理局. YBH06622003 奥拉西坦胶
度、精密度、重复性、稳定性、准确度均良好，符合2015年 囊：试行[S].2003-09-27.
[3]
版《中国药典》要求 。因此，采用单一杂质外标法测定 [ 7 ] 沈保家，秦昆明，刘启迪，等.二维色谱技术及其在中药领
奥拉西坦酸的含量，并结合自身对照法测定其他杂质， 域中的应用[J].中国科学（化学），2013，43（11）：1480-
可较好地跟踪测定生产制备过程中的中间体、控制奥拉 1489.
西坦胶囊的成品质量。 [ 8 ] 李郭帅，马阳，耿婷，等.超高效二维液相色谱法测定复方
参考文献 南星止痛膏中双酯型乌头生物碱的含量[J].药物分析杂
[ 1 ] 张倩倩.奥拉西坦治疗卒中后认知功能障碍的有效性及 志，2019，39（2）：249-256.
[ 9 ] 张毅，陈瑞，汤磊.两个奥拉西坦杂质的合成[J].化学研究
Δ 基金项目：国家科技部科技基础专项课题（No.2015FY111500-
与应用，2018，30（4）：602-604.
140）
[10] 吴福鸿，李兆林，杨亚军.奥拉西坦的合成工艺改进[J].石
＊硕士研究生。研究方向：中药品种、质量及资源开发。电话：
油化工应用，2018，37（7）：117-119.
028-61800237。E-mail：936745086@qq.com
（收稿日期：2019-08-01 修回日期：2019-02-12）
# 通信作者：教授，博士生导师，博士。研究方向：中药品种、质量
（编辑：段思怡）
及资源开发。电话：028-61800600。E-mail：11469413@qq.com
·686 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 6 中国药房 2020年第31卷第6期