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0.2 g，精密称定，平行 6 份，按“2.1.2”项下方法制备供试 350
300
品溶液，再按“2.2”项下色谱条件进样测定，记录峰面积， 250
200
并按标准曲线法计算各单体皂苷含量。结果，11种人参 mAU 150
100
皂苷含量的 RSD 均小于 5％（n＝6），表明方法重复性 50 0
良好。 0 5 10 15 20 25 30 35 40
t，min
2.3.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液（批号：
A.园参（编号：S2）
S21），分别于室温放置 0、2、4、8、12、24 h 时，按“2.2”项 350
下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果，11 种人参皂 300
250
苷峰面积的 RSD 均小于 4％（n＝6），表明供试品溶液在 mAU 200
150
100
室温条件下放置24 h内稳定。 50
0
2.3.6 加样回收率试验 称取同一已知含量的人参样 0 5 10 15 20 25 30 35 40
品粉末（批号：S21）0.1 g，精密称定，平行6份，于每份样 t，min
B.移山参（编号：S12）
品中分别按照 1 ∶ 1 的质量比加入人参皂苷 Rg1、Re、Rf、
300
Rg2、Rb1、Ro、Rc、F1、Rb2、Rb3、Rd 对 照 品 各 适 量 ，按 250
200
“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2”项下色谱条 mAU 150
100
件进样测定，记录峰面积并计算加样回收率。结果，11 50
0
种人参皂苷的平均加样回收率在 95.17％～105.20％范 －50
0 5 10 15 20 25 30 35 40
围内（RSD 均小于 5％，n＝6），表明方法准确度良好，详 t，min
见表3。 C.野山参（编号：S27）
注：1～11.人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rg2、Rb1、Ro、Rc、F1、Rb2、Rb3、Rd
表3 加样回收率试验结果（n＝6）
Note：1-11. ginsenoside Rg1，Re，Rf，Rg2，Rb1，Ro，Rc，F1，Rb2，
Tab 3 Results of recovery tests（n＝6）
Rb3，Rd
待测成分 平均加样回收率，％ RSD，％ 待测成分 平均加样回收率，％ RSD，％ 图1 人参样品超高效液相色谱图
100.01 1.74 人参皂苷Rc 103.14 4.51
人参皂苷Rg1 Fig 1 UPLC chromatograms of P. ginseng
人参皂苷Re 99.09 1.42 人参皂苷F1 95.24 3.91
人参皂苷Rf 99.87 3.81 人参皂苷Rb2 95.81 4.60 中，加入 80％硝酸钙溶液稀释至 4 mL，混匀后，精密加
105.20 4.34 102.67 4.72
人参皂苷Rg2 人参皂苷Rb3 入0.5％碘-碘化钾显色试液0.2 mL，避光条件下摇匀，进
101.30 2.58 人参皂苷Rd 95.17 4.68
人参皂苷Rb1
人参皂苷Ro 99.67 2.91 行显色反应。以相应溶剂和反应试剂为空白，采用紫
2.4 样品中11种人参皂苷的含量测定 外-可见分光光度计经全波长扫描后，在最大吸收波长
取 30 批人参样品（编号：S1～S30）适量，按“2.1.2” 559 nm处测定吸光度。
项下方法制备供试品溶液，再按“2.2”项下色谱条件进样 3.3 方法学考察
测定，记录峰面积，按标准曲线法计算11种人参皂苷含 3.3.1 线性关系考察 精密吸取“3.1.1”项下淀粉标准
量。每批次样品平行2份测定，取均值。人参样品超高 溶液 1.0、1.6、2.2、2.8、3.4、4.0 mL，分别置于 10 mL 具塞
效液相色谱图见图1，含量测定结果见表4。 试管中，各加适量 80％硝酸钙溶液稀释至 4 mL，摇匀
3 人参中淀粉的含量测定 后，按“3.2”项下“精密加入 0.5％碘-碘化钾显色试液
采用比色法测定淀粉含量。 ……测定吸光度”操作并测定。以淀粉质量浓度（X，
3.1 溶液的制备 mg/mL）为横坐标、吸光度（Y）为纵坐标绘制标准曲线，
2
3.1.1 对照品溶液 取淀粉适量，精密称定，加 80％硝 得回归方程为Y＝20.24X+0.011（R ＝0.999 1），表明淀粉
酸钙溶液制成每 1 mL 含淀粉 0.05 mg 的对照品溶液， 质量浓度在0.012 5～0.050 0 mg/mL范围内与吸光度的
即得。 线性关系良好。
3.1.2 供试品溶液 取人参样品粉末（过九号筛，下同） 3.3.2 精密度试验 精密量取同一供试品溶液（批号：
约10 mg，精密称定，精密加入80％硝酸钙溶液5 mL，于 S1）1 mL，按“3.2”项下方法重复测定6次。结果，吸光度
沸水浴中加热提取 40 min，趁热抽滤，重复提取 4 次，合 的RSD为0.30％（n＝6），表明方法精密度良好。
并滤液，转移至 25 mL 量瓶中，冷却后用 80％硝酸钙溶 3.3.3 重复性试验 分别精密称取同一人参样品粉末
液定容，摇匀，即得。 （批号：S1）适量，平行6份，按“3.1.2”项下方法制备供试
3.1.3 0.5％碘-碘化钾显色试液 精密称取碘 500 mg 品溶液，再按“3.2”项下方法测定吸光度并以标准曲线法
和碘化钾 1 000 mg 混合，加水溶解并定容至 100 mL，密 计算淀粉含量。结果，淀粉含量的 RSD 为 3.73％（n＝
封避光保存，备用。 6），表明方法重复性良好。
3.2 测定方法 3.3.4 稳定性试验 精密量取供试品溶液（批号：S1）
精密量取供试品溶液 1 mL，置于 10 mL 具塞试管 0.5 mL，按“3.2”项下方法进行显色反应，分别在显色后

中国药房 2020年第31卷第6期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 6 ·653 ·