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HPLC法测定圣愈汤冻干粉中4个指标成分的含量 Δ

董丹华 ，刘玉军 ，李亚男 ，胡祥昊 ，孙 平 ，李 婷 ，刘菊妍 ，高 鹏 （１.山东中医药大学药学院，济南
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250355；2.山东省齐河县人民医院中药房，山东 德州 251100；3.山东省文登整骨医院药学部，山东 威海
264400；4.广州医药集团有限公司技质部，广州 510130）
中图分类号 R284.1 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2020）05-0576-05
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.05.14
摘 要 目的：建立测定圣愈汤冻干粉中阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯、黄芪甲苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法测
定3批冻干粉样品4种成分含量。测定阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯的色谱柱为Inertsil ODS-SP C18，流动相为甲醇-0.1％磷酸水
溶液，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，检测波长为330 nm，检测器为二极管阵列检测器，柱温为30 ℃，进样量为10 μL；测定黄芪甲
苷的色谱柱为Kromasil C18，流动相为乙腈-水（32∶68，V/V），检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度为100 ℃，载气（空气）流量为
2.5 L/min，流速为1.0 mL/min，柱温为30 ℃，进样量为10 μL。结果：阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯和黄芪甲苷进样量线性范围分
别为 0.050 15～10.03 μg（r＝0.999 8）、0.067 80～13.56 μg（r＝0.999 9）、0.057 30～11.46 μg（r＝0.999 5）、1.128～11.28 μg（r＝
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0.999 3）；检测限分别为 2.12×10 、1.30×10 、8.02×10 、1.09×10 －3 μg，定量限分别为 7.43×10 、3.87×10 、2.34×10 、3.36×10 －3
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μg；精密度、稳定性（12 h）、重复性试验的 RSD 均小于 2％（n＝6）；平均加样回收率分别为 99.6％（RSD＝0.83％，n＝6）、100.9％
（RSD＝1.07％，n＝6）、98.8％（RSD＝0.84％，n＝6）和101.3％（RSD＝0.99％，n＝6）。3批样品中阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯和
黄芪甲苷的含量分别为1.225～1.248、0.413～0.424、0.325～0.332、0.394～0.404 mg/g（批间RSD＜1.5％）。结论：建立的含量测定
方法稳定性、重复性好，能够快速、准确地测定圣愈汤冻干粉中阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯和黄芪甲苷的含量。
关键词 圣愈汤；冻干粉；高效液相色谱法；阿魏酸；毛蕊花糖苷；藁本内酯；黄芪甲苷；含量测定
Content Determination of 4 Indicator Components in Shengyu Decoction Lyophilized Powder by HPLC
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DONG Danhua ，LIU Yujun ，LI Yanan ，HU Xianghao ，SUN Ping ，LI Ting ，LIU Juyan ，GAO Peng（1.School of
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Pharmacy，Shandong University of TCM，Jinan 250355，China；2.Chinese Pharmacy of Qihe County People’s
Hospital of Shandong Province，Shandong Dezhou 251100，China；3.Dept. of Pharmacy，Wendeng Osteopathic
Hospital of Shandong Province， Shandong Weihai 264400， China；4.Dept. of Technology， Guangzhou
Pharmaceutical Group Co.，Ltd.，Guangzhou 510130，China）
ABSTRACT OBJECTIVE： To establish the content determination method of ferulic acid， verbascoside， ligustilide and
astragaloside in Shengyu decoction lyophilized powder. METHODS：HPLC method was adopted to determine 4 components in 3
batches of lyophilized powder. The determination of ferulic acid，verbascoside and ligustilide was performed on Inertsil ODS-SP C18
column with mobile phase consisted of methanol-0.1％ phosphoric acid（gradient elution）at the flow rate of 1.0 mL/min；detector
was diode array detector；detection wavelength was set at 330 nm；column temperature was 30 ℃，the sample size was 10 μL. The
determination of astragaloside was performed on Kromasil C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-water（32 ∶ 68，V/
V）；detector was evaporative light scattering detector；the drift tube temperature was 100 ℃，the carrier gas（air）flow rate was
2.5 L/min at the flow rate of 1.0 mL/min；column temperature was 30 ℃，the sample size was 10 μL. RESULTS：The linear
ranges of ferulic acid，verbascoside，ligustilide and astragaloside were 0.050 15-10.03 μg（r＝0.999 8），0.067 80-13.56 μg（r＝
－4
0.999 9），0.057 30-11.46 μg（r＝0.999 5），1.128-11.28 μg（r＝0.999 3），respectively. The detection limits were 2.12×10 ，1.30×
－3
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10 ，8.02×10 ，1.09×10 －3 μg，respectively. The limit of quantification were 7.43×10 ，3.87×10 ，2.34×10 ，3.36×10 －3 μg，
－3
respectively. RSDs of precision，stability（12 h）and reproducibility tests were all lower than 2％（n＝6）. Average recovery rates
were 99.6％（RSD＝0.83％，n＝6），100.9％（RSD＝1.07％，n＝6），98.8％（RSD＝0.84％，n＝6）and 101.3％（RSD＝0.99％，
n＝6），respectively. The contents of ferulic acid，verbascoside，ligustilide and astragaloside in 3 batches of samples were
1.225-1.248， 0.413-0.424， 0.325-0.332， 0.394-0.404 mg/g， respectively （RSDs among batches were lower than 1.5％ ）.
CONCLUSIONS：Established method is stable，reproducible，rapid and accurate for the content determination of ferulic acid，
verbascoside， ligustilide and astragaloside in Shengyu
Δ 基金项目：国家科技重大专项（No.2018ZX09721-004）
decoction lyophilized powder.
＊硕士研究生。研究方向：中药制剂新技术与新剂型。E-mail：
709778553@qq.com KEYWORDS Shengyu decoction； Lyophilized powder；
# 通信作者：副教授，硕士生导师。研究方向：中药制剂新技术与 HPLC；Ferulic acid；Verbascoside；Ligustilide；Astragaloside；
新剂型。E-mail：2894981809@qq.com Content determination

·576 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 5 中国药房 2020年第31卷第5期