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0.097 9，0.291 9-0.307 1，0.119 9-0.149 1，0.082 7-0.089 8 mg/g. CONCLUSIONS：The method is accurate，reliable，simple and
efficient，which can be used to simultaneous determination of the contents of 12 flavonoids in Quzhiqiao，and to provide reference
for the establishment of quality control standards of Quzhiqiao.
KEYWORDS Quzhiqiao；Flavonoids；Naringin；Neohesperidin；Content determination；HPLC

衢枳壳俗称“胡柚片”，为芸香科植物常山胡柚（Cit- 胡柚的未成熟果实；圣草次苷对照品（批号：CDGB-
rus changshan-huyou Y.B.Chang）的未成熟果实，主产于 89194，纯 度 ：98.56％）、橙 皮 油 内 酯 对 照 品（批 号 ：
浙江衢州，一般于每年的6－7月采收。常山胡柚的未成 CDAA-281288，纯度：98.72％）均来源于上海安谱实验
熟果实作为药用在浙江有很长的历史，已于2015年作为 科技股份有限公司；芸香柚皮苷对照品（批号：131208，
地方习用药材收入了《浙江省中药炮制规范》（2015 年 纯度：98.56％）、柚皮素对照品（批号：130908，纯度：
[1-2]
版）中，命名为“衢枳壳” ，为“新浙八味”和“衢六味”的 98.48％）、桔皮素对照品（批号：130708，纯度：98.86％）、
品种之一。衢枳壳在浙江资源丰富、产量高，药材中主 川陈皮素对照品（批号：130108，纯度：98.75％）均来源于
要含有挥发油和黄酮类等成分。衢枳壳具有镇咳化痰、 四川省维克奇生物科技有限公司；柚皮苷对照品（批号：
清热解毒、调节胃肠道功能、降血糖、降血脂和降血压等 110722-201312，纯度：98.96％）、橙皮苷对照品（批号：
功效，具有较高的开发利用价值 [3-5] 。 110721-201316，纯度：98.88％）、新橙皮苷对照品（批号：
据文献报道，衢枳壳中的黄酮类成分是其发挥理气 111857-201102，纯度：98.84％）、木犀草素对照品（批号：
宽中等作用的重要成分，也是评价衢枳壳质量的指标性 111520-201006，纯度：98.98％）均来源于中国食品药品
成分 [4，6-8] 。前期本课题组采用高效液相色谱串联四极杆 检定研究院；水合橙皮内酯对照品（批号：BBP00486，纯
飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS）并结合相关成分数 度：98.50％）、橙皮内酯对照品（批号：BBP00392，纯度：
据库初步分析了衢枳壳中的化学成分，显示其含有多种 99.10％）均来源于云南西力生物技术有限公司；甲醇、乙
黄酮类成分。而目前对衢枳壳中多个成分同时检测的 腈为色谱纯，磷酸、甲酸、乙酸为分析纯，均来源于中国
文献报道较少，虽有采用 HPLC 法同时测定衢枳壳中 7 医药集团上海化学试剂公司；水为超纯水（自制）。衢枳
个指标成分含量的文献报道 [9-11] ，但尚不能涵盖衢枳壳 壳样品来源信息见表1。
中其他指标成分。而中药一般通过多成分、多靶点发挥 表1 衢枳壳样品来源信息
协同增效的作用，如能同时测定出其中更多的黄酮类成 Tab 1 Sample information of Quzhiqiao
分的含量，对衢枳壳的质量控制、谱效关系分析和阐明 编号 采集地 采集时间 单个直径（x±s），cm 单个质量（x±s），g
S1 常山县大宝山 2019-06-23 4.38±0.45 16.46±2.36
其中的药效物质基础都具有重要意义。
S2 常山县太公山 2019-06-23 4.25±0.38 16.33±2.40
为了能更好地控制衢枳壳的质量，本研究选择衢枳 S3 常山县鹭山 2019-06-23 4.09±0.39 16.21±2.34
壳中具有主要活性的12个黄酮类成分（圣草次苷、芸香 S4 常山县小翠山 2019-06-23 4.11±0.36 16.25±2.95
S5 江山市上余镇 2019-06-25 3.96±0.47 16.07±2.40
柚皮苷、柚皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷、水合橙皮内
S6 江山市湖珠村 2019-06-25 3.99±0.51 16.14±3.57
酯、木犀草素、橙皮内酯、川陈皮素、桔皮素和橙皮油内 S7 柯城区曹门村 2019-06-25 4.21±0.49 16.39±2.34
酯）作为定量检测指标，建立HPLC法同时测定其含量， S8 衢江区莲花镇 2019-06-25 4.02±0.42 16.23±2.32
并应用于来自10个不同采集地的衢枳壳样品检测中，以 S9 龙游县中埠村 2019-06-23 4.17±0.46 16.38±2.23
S10 龙游县下章村 2019-06-23 4.13±0.44 16.29±2.34
期为完善衢枳壳的质量控制标准提供参考依据。
1 材料 2 方法与结果
2.1 色谱条件
1.1 仪器
色 谱 柱 ：Agilent Extend C18 （250 mm × 4.6 mm，5
1260 型 HPLC 仪，包括 G1316B 型柱温箱、G1312B
μm）；流动相：A 相为 0.1％甲酸水溶液，B 相为乙腈溶
型泵系统[美国Agilent科技（中国）有限公司]；PA2251型
液，梯度洗脱；流速：1.0 mL/min；柱温：35 ℃；检测波长：
电 子 分 析 天 平 [ 赛 多 利 斯（上 海）贸 易 有 限 公 司]；
330 nm；进样量：10 μL。梯度洗脱程序见表2。
KQ5200E型超声波清洗机（昆山市超声仪器有限公司）；
表2 梯度洗脱程序
HYJD-T 型实验室超纯水机（杭州永洁达净化科技有限
Tab 2 Gradient elution procedure
公司）；KA-1000C型台式离心机（上海安亭科学仪器厂）。
时间，min A，％ B，％
1.2 药品与试剂 0 90 10
衢枳壳药材分别于 2019 年 6 月采自浙江衢州市 10 2 90 10
个不同的常山胡柚标准化种植基地，在每个基地的东、 5 82 18
10 82 18
南、西、北、中5个方位分别采集样本（于2019年6月下旬
25 80 20
采集后对半切开，50 ℃烘干，封口包装，备用），由衢州市 45 50 50
食品药品检验研究院宋剑锋主任中药师鉴定均为常山 70 0 100

·572 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 5 中国药房 2020年第31卷第5期