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表5 12个成分的精密度、重复性和稳定性试验结果 续表6
Tab 5 Results of precision，repeatability and stability Continued tab 6
tests of 12 components 取样量， 样品含有 加入量， 测得量， 加样回收 平均加样回 RSD，
编号 成分
精密度试验（n＝6） 重复性试验（n＝6） 稳定性试验（n＝7） g 量，mg mg mg 率，％ 收率，％ ％
编号 成分 保留时间 峰面积 保留时间 含量 保留时间 峰面积 0.200 6 0.736 8 0.730 2 1.452 4 98.00
RSD，％ RSD，％ RSD，％ RSD，％ RSD，％ RSD，％ 0.197 9 0.726 9 0.730 2 1.457 9 100.11
1 圣草次苷 0.78 1.68 0.32 2.79 1.59 2.34 0.199 4 0.732 4 0.730 2 1.470 0 101.01
2 芸香柚皮苷 1.15 2.49 0.37 2.46 1.45 1.77 6 新橙皮苷 0.197 3 8.625 3 8.659 8 17.315 6 100.35 98.50 2.21
3 柚皮苷 1.08 2.26 1.20 1.79 1.47 2.41 0.200 8 8.778 3 8.659 8 17.165 7 96.85
4 柚皮素 0.90 2.78 1.06 2.70 0.91 2.86 0.197 4 8.629 7 8.659 8 16.990 6 96.55
5 橙皮苷 0.40 2.08 1.87 2.51 1.05 2.74 0.200 6 8.767 4 8.659 8 17.537 4 101.27
6 新橙皮苷 1.56 2.07 1.26 2.09 0.95 1.82 0.197 9 8.649 4 8.659 8 17.276 9 99.63
7 水合橙皮内酯 0.78 2.56 0.55 1.87 1.28 2.40 0.199 4 8.715 4 8.659 8 17.056 4 96.32
8 木犀草素 0.89 2.25 0.63 2.65 1.37 2.22 7 水合橙皮内酯 0.197 3 0.047 2 0.045 8 0.092 4 98.69 98.25 2.38
9 橙皮内酯 0.52 2.06 0.81 2.85 0.88 2.10 0.200 8 0.048 1 0.045 8 0.092 0 95.85
10 川陈皮素 1.36 2.57 0.56 2.75 1.21 2.81 0.197 4 0.047 3 0.045 8 0.091 1 95.63
11 桔皮素 1.29 2.06 0.45 1.77 0.81 1.93 0.200 6 0.048 0 0.045 8 0.094 0 100.44
12 橙皮油内酯 1.52 2.06 0.76 2.98 0.45 1.96 0.197 9 0.047 4 0.045 8 0.092 1 97.60
0.199 4 0.047 7 0.045 8 0.094 1 101.31
2.3.7 加样回收率试验 取已知含量的衢枳壳样品 8 木犀草素 0.197 3 0.040 5 0.040 5 0.080 3 98.17 99.91 1.49
（S2）粉末6份，精密称定适量，分别按各成分已知含量的 0.200 8 0.041 2 0.040 5 0.081 2 98.64
0.197 4 0.040 5 0.040 5 0.081 8 102.00
100％加入混合对照品溶液，按“2.2.2”项下方法制备供
0.200 6 0.041 2 0.040 5 0.081 5 99.63
试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面 0.197 9 0.040 6 0.040 5 0.081 0 99.68
积，以外标法计算各待测成分含量并计算加样回收率。 0.199 4 0.040 9 0.040 5 0.082 0 101.33
9 橙皮内酯 0.197 3 0.018 6 0.018 5 0.037 8 103.62 103.13 1.71
结果，12种成分的平均加样回收率在98.18％～103.13％
0.200 8 0.018 9 0.018 5 0.037 7 101.62
之间，RSD在1.49％～2.38％之间，表明本方法的准确度 0.197 4 0.018 6 0.018 5 0.037 8 103.89
良好，详见表6。 0.200 6 0.018 9 0.018 5 0.037 5 100.32
0.197 9 0.018 6 0.018 5 0.038 0 104.54
表6 12个成分的回收率试验结果
0.199 4 0.018 8 0.018 5 0.038 2 104.76
Tab 6 Results of recovery tests of 12 components 10 川陈皮素 0.197 3 0.060 6 0.061 2 0.121 6 99.75 98.82 2.18
0.200 8 0.061 7 0.061 2 0.121 7 98.12
取样量， 样品含有 加入量， 测得量， 加样回收 平均加样回 RSD，
编号 成分
g 量，mg mg mg 率，％ 收率，％ ％ 0.197 4 0.060 6 0.061 2 0.122 4 100.98
1 圣草次苷 0.197 3 0.522 7 0.526 8 1.030 0 96.30 99.50 2.10 0.200 6 0.061 6 0.061 2 0.121 5 97.94
0.200 8 0.531 9 0.526 8 1.068 2 101.80 0.197 9 0.060 8 0.061 2 0.122 5 100.83
0.197 4 0.522 9 0.526 8 1.047 9 99.66 0.199 4 0.061 2 0.061 2 0.119 5 95.29
0.200 6 0.531 3 0.526 8 1.058 1 100.00 11 桔皮素 0.197 3 0.029 4 0.029 5 0.058 6 98.93 98.44 1.51
0.197 9 0.524 1 0.526 8 1.039 8 97.89 0.200 8 0.029 9 0.029 5 0.059 0 98.41
0.199 4 0.528 1 0.526 8 1.061 9 101.33 0.197 4 0.029 4 0.029 5 0.058 3 97.69
2 芸香柚皮苷 0.197 3 0.956 1 0.963 2 1.938 8 102.02 99.61 2.11 0.200 6 0.029 9 0.029 5 0.058 7 97.59
0.200 8 0.973 1 0.963 2 1.907 3 96.99 0.197 9 0.029 5 0.029 5 0.058 1 96.88
0.197 4 0.956 6 0.963 2 1.936 5 101.73 0.199 4 0.029 7 0.029 5 0.059 6 101.12
0.200 6 0.971 9 0.963 2 1.911 1 97.51 12 橙皮油内酯 0.197 3 0.017 6 0.017 8 0.035 8 102.22 100.29 2.18
0.197 9 0.958 8 0.963 2 1.924 0 100.21 0.200 8 0.017 9 0.017 8 0.035 7 99.84
0.199 4 0.966 1 0.963 2 1.921 4 99.18 0.197 4 0.017 6 0.017 8 0.035 5 100.64
3 柚皮苷 0.197 3 6.719 7 6.773 5 13.287 0 96.96 98.18 1.84 0.200 6 0.017 9 0.017 8 0.036 1 102.57
0.200 8 6.838 8 6.773 5 13.624 6 100.18 0.197 9 0.017 6 0.017 8 0.034 8 96.47
0.197 4 6.723 1 6.773 5 13.281 0 96.82 0.199 4 0.017 8 0.017 8 0.035 6 100.00
0.200 6 6.830 3 6.773 5 13.619 7 100.23 2.3.8 样品的含量测定 取不同采集地的 10 批衢枳壳
0.197 9 6.738 4 6.773 5 13.248 4 96.11
0.199 4 6.789 8 6.773 5 13.480 6 98.78 样品粉末各约 0.2 g，精密称定，按“2.2.2”项下方法制备
4 柚皮素 0.197 3 0.685 0 0.689 9 1.347 2 95.98 98.85 2.36 供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰
0.200 8 0.697 1 0.689 9 1.390 8 100.55 面积并按外标法计算各成分含量，每批样品平行3份测
0.197 4 0.685 3 0.689 9 1.384 5 101.35
0.200 6 0.696 3 0.689 9 1.385 2 99.86 定，取平均值，结果详见表7。
0.197 9 0.686 9 0.689 9 1.373 0 99.45 从表7可知，圣草次苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、柚皮素、
0.199 4 0.692 1 0.689 9 1.353 9 95.93 橙皮苷、新橙皮苷、水合橙皮内酯、木犀草素、橙皮内酯、
5 橙皮苷 0.197 3 0.724 9 0.730 2 1.428 1 96.30 98.48 1.98
0.200 8 0.737 7 0.730 2 1.441 2 96.34 川陈皮素、桔皮素、橙皮油内酯等12个黄酮类成分的含
0.197 4 0.725 2 0.730 2 1.449 0 99.12 量分别为1.995 5～2.648 8、4.317 7～5.005 1、33.215 5～

·574 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 5 中国药房 2020年第31卷第5期