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2.2 溶液的制备 表3 12个成分的线性关系考察结果
2.2.1 混合对照品溶液 分别称取圣草次苷、芸香柚皮 Tab 3 Linear relationship results of 12 components
苷、柚皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷、水合橙皮内酯、 编号 成分 回归方程 线性范围，μg/mL r
木犀草素、橙皮内酯、川陈皮素、桔皮素、橙皮油内酯 12 1 圣草次苷 y＝3.771x+0.380 1.65～16.51 0.999 7
2 芸香柚皮苷 y＝9.011x+0.238 4.50～45.02 0.999 8
个对照品适量，精密称定，置于不同量瓶中，加70％甲醇
3 柚皮苷 y＝29.321x+0.152 35.41～354.12 0.999 8
使之溶解并制成质量浓度均为1.0 mg/mL的单一对照品 4 柚皮素 y＝8.101x+0.665 4.11～41.12 0.999 7
贮备液；精密移取12种对照品贮备液适量，混合，制成含 5 橙皮苷 y＝5.411x+0.677 2.29～22.86 0.999 7
6 新橙皮苷 y＝27.251x+0.334 34.96～349.56 0.999 9
圣草次苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮 7 水合橙皮内酯 y＝2.931x+0.160 1.42～14.15 0.999 7
苷、水合橙皮内酯、木犀草素、橙皮内酯、川陈皮素、桔皮 8 木犀草素 y＝3.671x-0.436 1.50～15.04 0.999 7
9 橙皮内酯 y＝3.661x+0.670 1.83～18.28 0.999 8
素、橙皮油内酯质量浓度分别为 16.51、45.02、354.12、
10 川陈皮素 y＝3.221x-0.687 1.51～15.08 0.999 7
41.12、22.86、349.56、14.15、15.04、18.28、15.08、16.12、 11 桔皮素 y＝3.541x-0.380 1.61～16.12 0.999 7
12.84 μg/mL的混合对照品溶液，备用。 12 橙皮油内酯 y＝3.201x+0.602 1.28～12.84 0.999 7
2.2.2 供试品溶液 取衢枳壳样品，粉碎，过 3 号筛；取 2.3.3 检测限与定量限试验 取“2.2.1”项下混合对照
粉末约 0.2 g，精密称定，置于 100 mL 具塞锥形瓶中，精 品溶液适量，加70％甲醇逐级稀释，按“2.1”项下色谱条
密加入 70％甲醇 50 mL，密塞，称定质量；超声（功率： 件进样分析，记录峰面积。当信噪比为3∶1时得检测限，
200 W，频率：40 kHz）提取30 min，放冷至室温，密塞；再 信噪比为10∶1时得定量限，结果见表4。
次称定质量，用70％甲醇补足减失的质量，摇匀，用微孔 表4 12个成分的检测限与定量限测定结果
滤膜（0.45 μm）滤过，取续滤液，即得。 Tab 4 Detection limit and quantitative limit of 12
2.3 方法学考察 components
2.3.1 专属性试验 取混合对照品溶液和供试品溶液 编号 成分 检测限，μg/mL 定量限，μg/mL
（S6）适量，按“2.1”项下色谱条件进样分析，记录色谱 1 圣草次苷 0.165 1 0.547 8
2 芸香柚皮苷 0.450 2 1.487 4
图，详见图1。结果，各待测成分峰与相邻峰间的分离度
3 柚皮苷 3.541 2 11.663 3
良好，分离度均大于 1.5，理论板数以柚皮苷峰计大于 4 柚皮素 0.411 2 1.360 3
5 橙皮苷 0.228 6 0.758 3
4 000，对称因子为0.95～1.05。
6 新橙皮苷 3.495 6 11.594 9
7 水合橙皮内酯 0.141 5 0.466 3
100
80 新橙皮苷 8 木犀草素 0.150 4 0.497 1
mAU 60 芸香柚皮苷 柚皮素 柚皮苷 水合橙皮内酯 木犀草素 橙皮内酯 橙皮油内酯 9 橙皮内酯 0.182 8 0.601 2
40
20 圣草次苷 橙皮苷 川陈皮素 桔皮素 10 川陈皮素 0.150 8 0.499 9
0
11 桔皮素 0.161 2 0.532 3
0 10 20 30 40 50 60 12 橙皮油内酯 0.128 4 0.424 6
t，min
A.混合对照品溶液 2.3.4 精密度试验 精密吸取“2.2.1”项下混合对照品
溶液10 μL，按“2.1”项下色谱条件连续进样6次，记录各
100
80 柚皮苷 新橙皮苷 成分的保留时间和峰面积。结果，各色谱峰峰面积的
mAU 60 圣草次苷 芸香柚皮苷 水合橙皮内酯 川陈皮素 橙皮油内酯 RSD 为 1.68％～2.78％（n＝6），表明仪器的精密度良
40
20 柚皮素 橙皮苷 木犀草素 橙皮内酯 桔皮素
0 好，详见表5。
0 10 20 30 40 50 60 2.3.5 重复性试验 精密称取同一批供试品（S6），平行
t，min
B.供试品溶液 取样 6 份，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按
图1 高效液相色谱图 “2.1”项下色谱条件进样测定，记录各成分的保留时间和
Fig 1 HPLC chromatograms 峰面积，并按外标法计算各成分含量。结果，各成分含
2.3.2 线性关系考察 分别取“2.2.1”项下混合对照品 量的RSD为1.77％～2.98％（n＝6），表明该方法的重复
溶液 1.0、2.0、3.0、5.0、8.0、10.0 mL，置于 10 mL 量瓶中， 性良好，详见表5。
用70％甲醇定容至刻度，制成系列质量浓度混合对照品 2.3.6 稳定性试验 取同一供试品溶液（S6），分别在室
溶液，按“2.1”项下色谱条件进样分析，记录色谱图。以 温下放置0、2、4、8、12、18、24 h 时按“2.1”项下色谱条件
峰面积为纵坐标（y）、各成分质量浓度为横坐标（x）进行 进样测定，记录各成分的保留时间和峰面积。结果，各
线性回归。结果，12个成分在各自检测质量浓度范围内 色谱峰峰面积的RSD 为 1.77％～2.86％（n＝7），表明供
线性关系均良好，结果详见表3。 试品溶液在室温下放置24 h内稳定性良好，详见表5。

中国药房 2020年第31卷第5期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 5 ·573 ·