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HPLC法同时测定不同采集地衢枳壳中12种黄酮类成分的含量 Δ

1＊
冯敬骞 ，胡卫南 ，徐礼萍 ，李姜言 ，王思为 ，宋剑锋（1.衢州职业技术学院医学院，浙江 衢州 324000；2.衢
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2
2
4
3
州市食品药品检验研究院，浙江 衢州 324002；3.衢州市中医医院药学部，浙江 衢州 324022；4.衢州市人民医
院药学部，浙江 衢州 324000）
中图分类号 R282 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2020）05-0571-05
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.05.13

摘 要 目的：建立同时测定衢枳壳中12种黄酮类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Extend C18，
流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，柱温为35 ℃，检测波长为330 nm，进样量为10 μL。测定不
同采集地的10批衢枳壳样品中12种黄酮类成分（圣草次苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷、水合橙皮内酯、木犀
草素、橙皮内酯、川陈皮素、桔皮素、橙皮油内酯）的含量。结果：圣草次苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、柚皮素、橙皮苷、新橙皮苷、水合橙
皮内酯、木犀草素、橙皮内酯、川陈皮素、桔皮素、橙皮油内酯检测的质量浓度线性范围分别为 1.65～16.51、4.50～45.02、35.41～
354.12、4.11～41.12、2.29～22.86、34.96～349.56、1.42～14.15、1.50～15.04、1.83～18.28、1.51～15.08、1.61～16.12、1.28～12.84
μg/mL（r均大于0.999 7）；检测限分别为0.165 1、0.450 2、3.541 2、0.411 2、0.228 6、3.495 6、0.141 5、0.150 4、0.182 8、0.150 8、0.161 2、
0.128 4 μg/mL；定量限分别为0.547 8、1.487 4、11.663 3、1.360 3、0.758 3、11.594 9、0.466 3、0.497 1、0.601 2、0.499 9、0.532 3、0.424 6
μg/mL；精密度（n＝6）、重复性（n＝6）、稳定性（24 h，n＝7）试验的 RSD 均小于 3％；平均加样回收率分别为 99.50％、99.61％、
98.18％、98.85％、98.48％、98.50％、98.25％、99.91％、103.13％、98.82％、98.44％、100.29％（RSD＝1.49％～2.38％，n＝6）。10批不
同采集地衢枳壳样品中，上述 12 个成分的含量分别为 1.995 5～2.648 8、4.317 7～5.005 1、33.215 5～34.054 6、3.140 4～3.471 5、
3.221 2～3.748 8、42.746 6～44.026 6、0.202 7～0.239 4、0.191 2～0.208 8、0.080 3～0.097 9、0.291 9～0.307 1、0.119 9～0.149 1、
0.082 7～0.089 8 mg/g。结论：建立的含量测定方法准确、可靠、简便、高效，可用于同时测定衢枳壳中12个黄酮类成分的含量，并
为衢枳壳质量控制标准的建立提供了参考依据。
关键词 衢枳壳；黄酮类成分；柚皮苷；新橙皮苷；含量测定；高效液相色谱法

Simultaneous Determination of the Contents of 12 Flavonoids in Quzhiqiao from Different Collection
Places by HPLC
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FENG Jingqian ，HU Weinan ，XU Liping ，LI Jiangyan ，WANG Siwei ，SONG Jianfeng（1.School of Medicine，
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3
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Quzhou College of Technology，Zhejiang Quzhou 324000，China；2.Quzhou Institute for Food and Drug
Control，Zhejiang Quzhou 324002，China；3.Dept. of Pharmacy，Quzhou Hospital of TCM，Zhejiang Quzhou
324022，China；4.Dept. of Pharmacy，Quzhou Municipal People’s Hospital，Zhejiang Quzhou 324000，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a method for the simultaneous determination of the contents of 12 flavonoids in
Quzhiqiao. METHODS：HPLC method was adopted. The determination was performed on Agilent Extend C18 column with mobile
phase consisted of 0.1％ formic acid-acetonitrile（gradient elution）at the flow rate of 1.0 mL/min. The column temperature was set
at 35 ℃. The detection wavelength was set at 330 nm，and sample size was 10 μL. The contents of 12 components（such as
eriocitrin，narirutin，naringin，naringenin，hesperidin，neohesperidin，hesperide hydrate，luteolin，hesperide，nobiletin，hesperetin
and hesperidolactone）in 10 batches of Quzhiqiao from different collection places were determined. RESULTS：The linear range of
eriocitrin，narirutin，naringin，naringenin，hesperidin，neohesperidin，hesperide hydrate，luteolin，hesperide，nobiletin，hesperetin
and hesperidolactone were 1.65-16.51，4.50-45.02，35.41-354.12，4.11-41.12，2.29-22.86，34.96-349.56，1.42-14.15，1.50-15.04，
1.83-18.28，1.51-15.08，1.61-16.12，1.28-12.84 μg/mL，respectively（all r＞0.999 7）. The detection limits were 0.165 1，0.450 2，
3.541 2，0.411 2，0.228 6，3.495 6，0.141 5，0.150 4，0.182 8，0.150 8，0.161 2，0.128 4 μg/mL，respectively. The limits of
quantitation were 0.547 8，1.487 4，11.663 3，1.360 3，0.758 3，11.594 9，0.466 3，0.497 1，0.601 2，0.499 9，0.532 3，0.424 6
μg/mL，respectively. RSDs of precision（n＝6），reproducibility（n＝6）and stability（24 h，n＝7）tests were all lower than 3％.
The average recoveries were 99.50％，99.61％，98.18％，98.85％，98.48％，98.50％，98.25％，99.91％，103.13％，98.82％，
98.44％ ， 100.29％ （RSD＝1.49％ -2.38％ ， n＝6）. The
Δ 基金项目：国家自然科学基金资助项目（No.81903873）；浙江省
contents of the above 12 components in 10 batches of samples
食品药品监管系统科技计划项目（No.2014006）；浙江省衢州市科技计
划项目（No.2014Y021） from different collection places were 1.995 5-2.648 8，4.317 7-
＊讲师，硕士。研究方向：中药药效物质基础与质量控制。 5.005 1，33.215 5-34.054 6，3.140 4-3.471 5，3.221 2-3.748 8，
E-mail：fengjingqian@126.com 42.746 6-44.026 6，0.202 7-0.239 4，0.191 2-0.208 8，0.080 3-

中国药房 2020年第31卷第5期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 5 ·571 ·